化学发光法测定碘离子、亚硝酸根离子及微波溶样法快速测定土壤中硫离子和萤石中氧化钙

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化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,仪器简单、操作方便、分析速度快,易实现自动化等显著优点,已被成功地应用于生物化学分析、临床检验、免疫分析、药物检测、环境分析、食品分析等领域。本文利用化学发光分析法的特点,研究了两种环境样品测定的新方法,和传统方法相比,提高了其测定的灵敏度和线性范围,取得了满意的结果。(1) 是利用甲醛—碘离子—高锰酸钾化学发光体系,建立了一种测定食品中微量碘离子的新方法。在实验过程中,对影响化学发光反应的诸因素(如反应物的浓度、酸度、干拢离子等因素)进行了考察。I—-的浓度在1.0×10-7~4.0×10-6g/ml范围内与发光强度有良好的线性关系。对1.0×10-6g/ml的I—-进行了平行测定(n=11),相对标准偏差为3.1%,方法的检出限为2.4×10-9g/ml,结果令人满意。(2) 是利用鲁米诺—铁氰化钾—尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度,反应物浓度,干拢离子等因素的影响,方法的检出限为5.0×10-11g/ml。对不同样品分别进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2~3.9%,线性范围为1.0×10.9-9~1.0×10-5g/ml。具有较高的灵敏度和选择性,用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5~108%。取得了满意的结果。 微波技术由于其具有清洁,高效,耗能少,污染低等特点已在化学的各个领域及分支领域得到了广泛的应用。本文通过实验研究了微波加热——密闭消解方法对土壤中硫含量和萤石中氧化钙含量的快速分析,该方法可以使样品的消解在密闭容器中进行,通过微波能及交变磁场的作用,分子发生极化,加快了反应的速度,6min内可一次完成近30个样品的消解工作,与常规方法相比,大大提高了分析速度,减少了工作量,分析结果与硝酸分解法相比没有明显差异,可以满足快速分析的要求。
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