腐竹中金胺O表面增强拉曼光谱快速检测技术研究

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金胺O是一种芳香胺类碱性工业染料,主要用于纸、麻、皮革、棉织品等工业染色。人体接触或者吸入金胺O都会引起中毒,且难以自然降解,残留在人体内具有毒性、致癌性和致突变性。卫生部早于2008年将其列为非食用物质,但目前我国仍缺乏准确可靠的金胺O检测手段,而国内外相关的报道也较少,现有的检测方法有高效液相色谱法及其与固相萃取、质谱法联用,但是这些方法设备复杂昂贵,对操作人员技术要求较高,且检测周期长,不利于快速现场检测。拉曼散射是物质的固有特性,其光谱具有指纹特征,从而实现对样品的定性检测。表面增强拉曼光谱(Surface Enhanced Raman Scattering,简称SERS)技术可以将吸附在具有SERS活性金属表面样品分子微弱的拉曼信号放大上百万倍,使得SERS技术具有极高检测灵敏度,可以在分子水平上实时、定性和半定量检测,因此,在食品安全检测方面的应用存在着巨大潜能。本论文以金胺O为研究对象,应用SERS技术检测了腐竹中的金胺O,提出了一种可以快速检测豆制品中违禁色素的方法。首先应用柠檬酸钠分别还原氯金酸和硝酸银制备出金、银溶胶,用作SERS增强基底,分别测量并分析了其粒径分布和吸收光谱,得出两种溶胶中的纳米粒子均以球形为主,并且具有良好的单分散性。然后应用Gaussian软件计算了金胺O拉曼光谱,对其拉曼振动峰进行归属指认,并与其固体和水溶液的常规拉曼光谱进行对比。通过对比金胺O固体和水溶液的常规拉曼、水溶液的SERS、腐竹萃取液的SERS,并参考国内外相关报道,确定以776.5cm-1处C-H平面外弯曲振动的拉曼峰为金胺O的特征峰。接下来分别以金、银溶胶为增强基底研究金胺O水溶液的SERS特性,优化检测参数得到各自检测限和增强因子。金溶胶最优检测参数为:金胺O与金溶胶体积比为1:5,PH=11,相应检测限为0.5ppm,增强因子为1.86103。银溶胶最优检测参数为:金胺O与银溶胶体积比为1:6,PH=2.1,加入1M硝酸或1M氯化钠水溶液分别为金胺O和银溶胶混合液体积的6.67%和3%,相应检测限均为0.1ppm,增强因子分别为3.01103和4.17103。最后参考固相、液相色谱法萃取腐竹中金胺O并应用增强因子较高的银溶胶为增强基底进行SERS检测,检测限为10ppm。
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