高效液相色谱法快速测定蜜饯类食品中防腐剂、甜味剂的研究

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“蜜饯”是我国的一种传统休闲食品,深受人们喜爱,可谓老少咸宜。除了可以作为小吃或零食直接食用外,蜜饯还可以用于放在蛋糕、饼干上作为点缀。俗话说,民以食为天,人类的健康很大程度上取决于饮食的健康,因此饮食要从源头抓起,即食品原料的安全性,原料的新鲜程度是保障人类健康的基本条件,食品的保鲜与防腐成为食品加工生产者首要考虑的问题。食品添加防腐剂与辅助试剂的基本原则是在不影响人们身体健康的情况下,加入微量、副作用较小的试剂以达到食品防腐保鲜或改进色味性能。这些防腐剂或添加剂都有严格筛选和控制的标准。但一些不法商贩为了迎合消费者的需求,吸引消费者购买自己的产品,擅自扩大食品添加剂的使用量和使用范围。更有甚者,使用非食品级添加剂掺入食品,从而导致我国食品添加剂市场和使用情况出现混乱。因此,食品添加剂选择和安全性检测与鉴定成为社会关注的热点问题。本研究以苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠和乙酰磺酸钾为检测对象,采用HPLC对四种添加剂的检测条件给予探索,以期得到一种快捷、准确、能同时检出的高效方法;此外考虑到高效液相色谱检测物特征,本研究以甘肃省市售蜜饯样品为研究对象,比较不同前处理方法并对ASE进行了单因素和响应面优化试验,得出最佳前处理工艺,同时利用本研究中建立的液相色谱检测条件对甘肃省蜜饯产品的添加剂成分进行了检测,初步建立了蜜饯四种添加剂的数据库。具体研究结果如下:(1)采用Welch materials xb-C18(4.6mmx250mmx5μm)柱,流动相为甲醇(A相)和0.02mol/L乙酸铵水溶液(B相),流速为1.0mL/min;梯度洗脱程序为:初始时10%A,90%B,2min;8%A,92%B,4min;6%A,94%B,15min。柱温30℃,进样量10μL。通过精密度及加标试验,以上4种添加剂相对标准偏差(RSD)为0.11%-1.98%,回收率91.67%-109.17%。(2)通过回收率实验,比较三种前处理方法对蜜饯中添加剂的提取,结果表明,ASE节约时间、高效快速提取,四种添加剂的回收率在98.7%-101.6%。(3)通过单因素试验设计及响应面分析法试验,确定ASE最佳提取工艺为:压力1020psi,温度90℃,时间6.5min。以上述条件进行试验结果的验证,重复3次实际测得的提取率均值分别为92.73%,107.14%,92,16%,93.81%。(4)与现有国家标准及文献方法对比,本方法明显具有分析物基质复杂,分析时间短,分析物数量多,数据可靠等优点。初步建立了蜜饯类食品中苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠和乙酰磺酸钾色谱数据库。
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