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本文介绍了纳米材料及纳米氧化铝的性质、用途、国内外研究现状及制备方法。讨论了室温固相反应法制备纳米粉体的理论基础,对超细前驱体制备全过程的防团聚机理进行了理论分析。运用籽晶的原理分析了室温固相法制备纳米氧化铝的可行性和优越性,并对纳米氧化铝水性体系中的分散性进行了研究。
以结晶氯化铝和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应法制备了一种氧化铝的新型前驱体一即含有少量的纳米晶勃姆石(γ-AlOOH)的碳酸铝铵(AACH),然后煅烧得到纳米级氧化铝粉体。考察了原料配比、分散剂用量、研磨时间等对前驱体合成及对前驱体在水性体系的分散性的影响,确定了制备前驱体的最佳工艺条件。接着对前驱体进行了烧结实验,研究了其在升温过程中的相变行为、煅烧过程中的热学性质等,并用激光粒度仪、TG/DSC、XRD、SEM、TEM、BET等对所制备前驱体及纳米α-Al<,2>O<,3>进行了分析和表征。
研究结果表明:以结晶氯化铝和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应的方法,可以制备纳米α-Al<,2>O<,3>粉体。其中控制前驱体一次粒径的大小、形貌是控制α-Al<,2>O<,3>粉体一次粒径的大小、形貌的关键,即α-Al<,2>O<,3>粉体的一次粒径随着前驱体的一次粒径的减小而减小,但二者的形貌相同。首次提出前驱体中AACH含有少量纳米晶γ-AlOOH,在焙烧过程中能够带入与α-Al<,2>O<,3>同等结构的晶种,可以增加成核密度,提高成核速率,降低成核的活化能,从而降低相变温度,能够在1100℃煅烧1.5h后完全转化为α-Al<,2>O<,3>,形貌为蠕虫状,比表面积高达66.32 m<2>/g,粒径在20~30nm之间。该方法具备工艺简单、生产成本低、高纯超细等优点,有利于工业化生产。
此外,还利用粒度分析表征纳米α-Al<,2>O<,3>粉体在水性体系中的分散情况,并找出最佳的分散工艺。结果表明:PEG在酸性条件下是α-Al<,2>O<,3>粉体的最佳分散剂,其形貌为类球形,一次粒子的平均粒径是21nln,粉体尺寸分布均匀。