苯甲酰甲酸酯类及可聚合光引发剂的合成与性能研究

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近年来,光固化技术在我国取得了突飞猛进的发展,其应用领域也越来越广泛,日常生活中随处可见。光固化体系中的关键组分——光引发剂也在光固化技术的发展进程中得到了进一步的发展,需要研发出一些性能较好的光引发剂来满足生产应用的需求。本文将两种光引发剂结合到一起以及合成可聚合的光引发剂,对其性能进行研究,主要包括以下内容:1.以苯甲酰甲酸和三乙二醇为原料,通过酯化反应合成了一种新型的光引发剂D-BF。通过核磁共振氢谱和碳谱分析、质谱分析、元素分析以及红外光谱分析对其进行了表征。对不同的实验条件进行筛选优化,从中找到最佳的实验条件是:甲苯做溶剂,反应时间5 h,反应温度105℃,甲烷磺酸作为催化剂,苯甲酰甲酸与三乙二醇的摩尔投料比为2.1:1,产率为84.4%。产物为无色透明液体,与树脂的相容性较好,紫外最大吸收峰分别在251.1 nm和298.8 nm处。涂膜光固化测试中,用5%的D-BF引发B-206聚氨脂和TMPTA单体聚合效果较好,转化率为84%。2.以苯甲酰甲酸和2959为原料,通过酯化反应合成了一种新型的光引发剂BF-2959。通过核磁共振等一系列手段对其进行了表征。合成BF-2959的最佳的实验条件是:甲苯做溶剂,反应时间6 h,反应温度105℃,甲烷磺酸作为催化剂,苯甲酰甲酸与2959的摩尔投料比为1:1.1,产率为91.4%。产物为无色透明液体,与树脂的相容性较好,紫外最大吸收峰分别在246.1nm和320.9 nm处。涂膜光固化测试中,用4%的BF-2959引发B-206聚氨脂和TMPTA单体聚合效果较好,转化率为93%。3.以甲基丙烯酸和2959为原料,通过酯化反应合成了一种可聚合的光引发剂2959-MMA。通过核磁共振等方式对其进行了表征。合成D-BF的最佳的实验条件是:甲苯做溶剂,反应时间4 h,反应温度100℃,甲烷磺酸作为催化剂,甲基丙烯酸与2959的摩尔投料比为1:1.2,产率为87.8%。产物为淡黄色液体,与树脂的相容性较好,紫外最大吸收峰分别在255.7 nm和315.2 nm处。涂膜光固化测试中,用3%的2959-MMA引发B-206聚氨脂和TMPTA单体聚合效果较好,转化率为96%。
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