TC4合金表面TiO2/HA复合涂层的制备工艺与性能研究

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在医用钛合金(TC4)表面制备羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,简称HA)涂层,可以将钛合金良好的力学性能与HA良好的生物活性结合起来,是目前人骨种植体方面的研究热点之一。但是,钛合金与HA的热膨胀系数及力学性能相差较大,使得涂层的结合力大大降低。涂层较低的结合力导致植入体表面HA涂层受应力作用容易脱落,从而减少植入体的使用寿命。为了解决这一问题,本研究首先在钛合金基体表面微弧氧化制备一层TiO2涂层;然后在Ti O2涂层表面采用溶胶-凝胶法制备一层HA涂层,制备出TiO2/HA复合涂层,既保证了种植体良好的生物活性,又提高了种植体表面涂层与基体的结合强度。本文采用溶胶-凝胶法,通过不同工艺参数(pH值、晶化处理温度)制备HA粉体,并进行X射线衍射分析仪(XRD)进行相组成分析,差热-热重分析系统(DSC-TGA)进行热分析,为溶胶-凝胶制备HA涂层确定了最优工艺参数;采用微弧氧化技术在TC4基体表面制备出一层TiO2过渡层,通过扫描电子显微镜(SEM)对TiO2涂层的微观形貌进行分析;溶胶-凝胶旋涂法在TiO2过渡层表面制备出一层HA涂层,即制备出TiO2/HA复合涂层,采用扫描电子显微镜(SEM)、洛氏硬度仪,通过探究溶胶浓度、旋涂层数、旋转速度对涂层形貌及结合力的影响,优化了溶胶-凝胶旋涂法的工艺参数;对复合涂层的相组成、复合涂层截面的元素分布及结合力进行分析;研究了Ti O2/HA复合涂层在模拟体液中的行为,对其生物活性进行了评价。1.瓷涂经过微弧氧化一层TiO2过渡层后,试样表面布满了数量众多的微孔,形成了一层多孔陶层,有利于HA溶胶与基体的吸附结合;2.溶胶的pH值为9(偏碱性)时制备的羟基磷灰石粉体的结晶度好、纯度高,900℃晶化处理后晶化程度最高,为最佳晶化处理温度;3.2mol/L的Ca溶胶与1.2mol/L的P溶胶配制的HA溶胶经1000r/min的转速旋转涂膜2层后涂层的结合力良好,裂纹最少,可以形成大约20μm的复合涂层,得到的复合涂层没有明显的裂纹,用洛氏硬度压痕法测试涂层结合力,复合涂层与基体的结合力远高于HA涂层直接涂覆于钛合金表面的结合力;4.研究了TiO2/HA复合涂层在模拟体液中的行为,对其生物活性进行了评价,结果表明工艺优化后制备的TiO2/HA复合涂层已经具备了良好的生物活性,能够诱导类骨磷灰石的沉积。
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