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本课题通过考察中药挥发油的物理化学参数(物化参数)、药用部位和植物来源的情况,选取了在性质上具有代表性的12种中药挥发油,参照系统模拟的方法,根据中药含油水体中挥发油的含量建立模拟体系,然后以此为实验对象,研究无机盐破乳法对中药挥发油含油水体膜过程的优化,筛选出膜分离前的最佳无机盐破乳条件,为增大膜通量和截油率提供新思路,并为中药挥发油高效收集成套技术的建立提供依据。
首先,对中药含油水体模拟体系进行膜前破乳,以无机盐的种类、加入量为考察因素,比较膜通量及截油率,筛选出最佳加盐条件。结果表明,加入无机盐能不同程度地提高中药含油水体的膜通量,还能提高大部分含油水体的截油率;其中肉桂、香薷、八角茴香、辛夷、羌活、蛇床子、香附、肉豆蔻含油水体的最佳盐均为氯化钠,侧柏含油水体的最佳盐为氯化钾,青皮含油水体的最佳盐为氯化镁,石菖蒲含油水体的最佳盐为硫酸钠,它们的最佳加入量均为5克,即相当于含油水体量的2%,当归含油水体的最佳盐为氯化镁,其最佳加入量为1克,即相当于含油水体量的0.4%。
其次,通过观察加盐前后中药含油水体的外观状态、显微特征以及物化参数、粒径分布的变化,探索加盐前后中药含油水体的理化性质变化。结果:(1)从宏观角度看,含油水体在加盐前呈均匀浑浊的乳白色,而加盐后变澄清,油水略有分层,表面漂有浮油;(2)从微观角度看,加盐后含油水体中的油滴数量减少;(3)从物化参数分析,加盐能显著升高中药含油水体的电导率、降低其浊度,略影响其pH和黏度;(4)从粒径分布看,加盐能促进水中油滴的聚集,导致油滴直径增大、分布集中。这说明无机盐对中药含油水体有破乳作用,能明显降低水中的油滴数量,促进油水分层。
第三,利用气相色谱仪测定原油和截留油的指纹图谱并进行比较,通过相似度软件评价其相似度。结果表明,12种中药挥发油膜过程前后的气相指纹图谱相似度均大于0.9,说明膜分离并未影响挥发油的有效成分:而加盐后的截留油与膜前原油以及未处理所得截留油的气相指纹图谱相似度也均大于0.9,说明加入无机盐未改变挥发油的有效成分。
最后,利用SPSS统计软件对加盐条件-溶液环境-膜通量/截油率这三部分数据进行相关性分析,初步揭示膜前加盐破乳的机理。结果表明,加盐量与电导率、电导率与pH值、DH值与浊度的Pearson相关系数分别为0.563**,-0.476*和0.460*(其中*表示相关性显著,**表示相关性极显著),而加盐量与膜平均通量的Pearson相关系数为0.712**,由此可见加盐条件通过改变含油水体的物化参数,进而影响膜通量/截油率。因此膜前加盐可以有效地促进油水分层,油滴聚集变大,更易被膜孔截留,导致截油率增大;水中油滴减少而变澄清,更易透过亲水膜,导致膜通量增大,优化了膜过程。
本课题的创新之处:(1)基于“溶液环境”的影响,在膜分离前采用无机盐破乳作为一种预处理手段,以提高膜通量和油水分离效率,从而优化膜过程,是一大特色;(2)将无机盐破乳法引入中药油水分离的工艺中,盐的加入只改变水中油滴的形态和大小,而对油中有效成分的结构和性质无较大影响,因此是一个可行且有效的思路,值得进一步研究与推广。