混合碱热法制备合成几种纳米带结构材料

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纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。纳米带是一种介于一维和二维之间的一种纳米结构,是指具有长方形截面,厚度在纳米量级,宽度可达几百纳米,宽厚比比较大,非常薄的长条形纳米结构。纳米带以其独特的电学、光学和力学特性引起了世界范围内科学家的研究兴趣。纳米带的制备方法有多种,比如物理气相蒸发法,化学气相蒸发法,低温液相法,水热法,微乳液法,和模板法等。本论文采用混合碱热法制备了几种纳米带材料,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM& HRTEM)、能量色散X射线分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS),以及光致发光(PL)等分析测试手段,对所合成的纳米纳米带的形貌、成分、结构以及物性进行了研究。第一,用混合碱热法合成了KCu3S2纳米材料。用X射线粉末衍射仪对产物进行了物相表征,表明产物是单斜相的单晶KCu3S2;用XPS和EDS进行了元素分析,分析结果支持了X射线结构;TEM和SEM观察了KCu3S2的结构形貌,证明所制得的KCu3S2为纳米带结构,其长度可达几百微米,宽度约为0.5~5μm。对其荧光性能进行了测试,其发射吸收峰为442nm;测量了单根纳米带的光电性能,证明KCu3S2纳米带为半导体材料,对紫外光具有敏感性,单根KCu3S2纳米带的电阻率对于紫外光的敏感性能,使其在生物检测等方面存在应用前景。测试了产物的化学性质,主要是和稀酸反应的性质。探索了反应条件,提出了生长机制。第二,用混合碱热法合成了硫化铜蜂窝状纳米结构。XRD结果和电子衍射花样表明产物是六方相的单晶硫化铜。SEM结果显示硫化铜纳米结构的颗粒尺寸5~10μm,组成蜂窝结构的纳米片的厚度为50~100nm。对其对其荧光性能进行了测试,并反应过程进行了探讨,提出了生长机制。第三,用混合碱热法制备出了分散良好、粗细均匀的的La(OH)3纳米带,用XRD检测其组成,结果表明产物为六方相的氢氧化镧,计算出了其晶格常数;用EDS检测了其成分;用TEM和SEM对其形貌进行了表征,La(OH)3纳米带的宽度大约为50~300nm,厚度为5~50nm,长度可达几百微米的。用同样的方法制备了分散良好Er:La(OH)3和Ce:La(OH)3纳米带,用XRD检测其相组成,EDS进行了元素分析,证明Er或Ce确实掺进了La(OH)3晶格中。用SEM对其形貌进行了表征。测试了Er:La(OH)3、Ce:La(OH)3及La(OH)3的荧光性质,Er:La(OH)3的发射光谱最强、Ce:La(OH)3次之,La(OH)3最弱。初步讨论了La(OH)3纳米带的生长机制。本论文在钾铜硫、硫化铜、及掺铒掺铈氢氧化镧纳米材料的制备、表征、性能测试以及生长机理等方面开展了一些具有创新性的工作,获得了一些重要的结果,为进一步研究纳米带材料奠定了基础。
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