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自从Mott提出了“金属——绝缘体/半导体”相变（MIPT,MSPT）以来,具有这种相变的材料就成为材料科学研究的热点。这些材料中,最引入注目的是钒的低价氧化物,尤其二氧化钒（VO2）和三氧化二钒（V2O3）,它们是最典型的具有MIPT的材料。当温度改变时,二氧化钒和三氧化二钒发生相变,即原子的排列方式发生变化。这些相变伴随着材料磁、电、光学性能上的相当可观的突变,使得用二氧化钒和三氧化二钒制造各种电子、光学器件如限流元件、热敏器件和智能窗涂层等应用材料成为可能。因此,最近几年来,世界上又掀起了一股研究二氧化钒和三氧化二钒掺杂的复合材料的热潮。本文以高纯度的五氧化二钒粉末为原料,用还原反应制备所需的二氧化钒和三氧化二钒。其中,三氧化二钒是通过氢气直接还原五氧化二钒来生成的。而制备二氧化钒的方法有如下几种: 1)氢气直接还原五氧化二钒。 2)碳（炭黑或石墨）以一定的摩尔比混和五氧化二钒在惰性气体保护下还原。 3)铜做还原剂还原五氧化二钒。 另外,本文也尝试了在惰性气体保护下直接热解五氧化二钒的方法。 本文主要采用了XRD、DSC/TGA和阻温测试的测试手段。其中,XRD用来分析生成物的相结构,DSC/TGA的分析结果用来推测反应历程。最后,将制成的钒氧化物与LAS玻璃复合烧结成陶瓷,对其进行阻温测试,来确定制备的二氧化钒和三氧化二钒确具有期望的MIPT效应。 根据XRD分析的结果,随着反应温度的不同,氢气还原五氧化二钒可以生成V6O13,VO2,V3O5,V2O3等多种低价氧化物,而制备纯化学计量比的三氧化二钒的理想条件是:在纯的干燥氢气中,将五氧化二钒加热到600℃保温3h,然后升温到900—1000℃继续保温5h,最后随炉冷却。 炭黑和石墨还原效果相似,但它们还原五氧化二钒的最终产物分别是二氧化钒和五氧化三钒,制备二氧化钒理想条件是:在氮气/氩气保护下,将炭黑和五氧化二钒的混和粉末（C:V2O5=1:2）加热到600℃处理3h,然后升温到800-850℃热处理5h,最终随炉冷却。 铜还原会产生不可分离的杂质,因此不是制备低价钒氧化物的理想还原剂。根据DSC汀GA分析,五氧化二钒还原的顺序是:V205V6013V02V3OSV203,对于不同的还原剂,还原的最终产物不同。阻温测试的结果表明,所制得的三氧化二钒和二氧化钒均具有明显的热敏相变效应,并伴随着电阻的突变。