具有特定形貌和可控维度的半导体纳米结构是未来构建新型微纳光电子器件的基础,低维半导体纳米材料因其丰富的形态和优异的物理、化学性能,近年来引起了科学工作者广泛的研究兴趣。本论文采用不同方法成功合成了几种具有可控形貌的半导体纳米结构材料。通过调节溶剂的浓度,反应时间以及实验步骤等措施,很好地实现了两种二元氧化物(ZnO和SnO2)和一种三元硫化物(Cu4Bi4S9)半导体纳米结构的形貌以及尺寸的可控合成,并分别探索了相关的合成机理。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见-近红外吸收光谱(UV-Vis-NIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描近场显微镜(SNOM)以及表面光电压谱(SPS)等多种测试手段对材料的形貌、结构、组份以及光学/光电性质进行了表征和分析,主要研究结果如下：1、通过一种简单、廉价的氨蒸发方法控制合成出新型三明治状(纳米线阵列-纳米盘-纳米线阵列)ZnO纳米结构以及该结构的多夹层循环超结构(纳米线阵列-纳米盘-纳米线阵列-纳米盘-纳米线阵列),通过扫描近场光学显微镜研究了这种ZnO纳米结构的光学性质,发现它在可见光区有较强的绿光发射。通过跟踪三明治ZnO纳米结构的生长过程,清晰地观察到了由二维六方盘状结构向三维多级纳米结构转变的过程,基于此我们进一步阐明了这种形貌独特的ZnO纳米结构的生长机理。2、利用氨蒸发法,通过实验过程中反应步骤的微妙变化在透明导电的ITO衬底表面成功制备出另一种具有截然不同形貌的转子状ZnO纳米结构阵列,并结合具体实验过程阐明了转子状ZnO纳米结构的生长机制。借助扫描近场光学显微镜的高微区分辨能力探索了转子状ZnO纳米结构中主杆与分枝各自的发光性质,发现主杆具有比分枝更好的紫外光发射能力。这两种新型多级ZnO纳米结构的制备成功为探索合成其它新型纳米结构提供了一条既简单又廉价的途径。3、从ZnO的晶体结构和生长习性出发,继续通过氨蒸发法在不同的衬底上生长出具有针状与六边形平台状顶端形态的ZnO一维微/纳米棒阵列,通过简单调节实验参数与生长衬底研究了一维氧化锌纳米结构在极性溶液中成核、生长的基本规律。4、通过两步Au催化的VLS生长方法成功合成出具有规则形貌的蜈蚣状SnO2分枝纳米结构。进一步的微结构表征证明其主杆和分枝之间存在良好的外延关系,分枝纳米棒选择性地生长在主杆线的两个侧面上。利用近场光学显微镜对其荧光以及光波导性能进行了研究,发现该结构同其它传统的一维纳米线、纳米带一样表现出优良的光波导特性；对单一分枝SnO2纳米结构的阴极荧光光谱(CL)进行了分析；进一步,我们利用所合成SnO2分枝纳米结构对空气中的酒精气体进行检测,发现由SnO2分枝纳米结构作为敏感材料做成的气敏元件在300℃的工作温度下对乙醇气体表现高的灵敏度和快速的响应和恢复时间,初步分析了SnO2分枝纳米结构作为气敏元件的表面控制型气体响应机制。5、采用一种简单的溶剂热方法成功制备出具有高结晶质量的超长三元Cu4Bi4S9纳米线。通过XRD,SEM对样品的物相和形貌进行表征,通过TEM和EDS对这种一维纳超长纳米线的微结构以及成份进行了详细的表征和分析,结果证明我们所合成的Cu4Bi4S9纳米线是完美的单晶结构,没有其它杂质相的存在。电子能损失谱元素扫描分析进一步证明单根纳米线内部元素分布非常均匀。利用紫外-可见-近红外吸收光谱确定Cu4Bi4S9纳米线的光学带隙为1.15eV。样品的表面光电压谱表明Cu4Bi4S9纳米线在整个可见光区都具有很强的光伏响应,其光伏响应波长可以拓展到将近1200nm的波长范围,几乎可以与单晶硅的光伏响应范围相媲美。利用表面光电压谱得到样品的光学带隙为1.18eV,非常接近于由吸收光谱得到的光学带隙值。