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利用溶液法，通过控制投料方式、调节pH值等条件合成了5种结构新颖的夹心型化合物，通过元素组成分析和TG分析确定其化学式为：[{Na2（H2O）4（OH）2}{Na（H2O）4}2{（Zn（H2O）3）2（W（H2O）2）2(SbW9O33)2}]·8H2O （1）[{Na2（H2O）4（OH）2}{Na（H2O）4}2{（Ni（H2O）3）2（W（H2O）2）2(SbW9O33)2}]·16H2O （2）[{Na2（H2O）3（OH）3}2{（Mn（H2O）3）2（W（H2O）2）2(SbW9O33)2}]·4H3O·12H2O （3）[{（Co（H2O）3）2（WO2）2(SbW9O33)2}]·4[Co（H2O）6]·2H3O·16H2O （4）{Na（H2O）4}[{Na3（H2O）5}{Mn3（bpp）2}(SbW9O33)2}]·8H3O（bpp=1,3-Di（4-pyridyl）propane）（5）利用IR、XRD和X-射线单晶衍射对新合成的5种化合物进行了结构表征。结构分析表明：化合物1-3是由两个缺位的[β-B-SbW9O33]9-单元夹两个[W（H2O）2]6+和两个[M（H2O）3]2+（M=Zn, Ni, Mn）片段形成了[M2Sb2W20]基团。化合物1-2为同构，都是以[M2Sb2W20]（M=Zn, Ni）基团连接一个双核钠簇{Na2（H2O）4（OH）2}和{Na（H2O）4}形成一维链。化合物3是由[Mn2Sb2W20]基团和双核{Na2（H2O）3（OH）3}连接成一维链。化合物4是一种零维结构，在其阴离子外飘了4个[Co（H2O）6]2+离子。化合物5则是由两个[(α-B-SbW9O33)2]18-离子与3个钠离子和Mn3（bpp）2配离子形成夹心型结构，其中两个Mn（bpp）配离子中配体N原子与另两个夹心结构的锰离子配位，还通过{Na（H2O）4}离子形成了二维结构，该化合物是第一例通过柔性配体桥连的夹心化合物。采用电化学分析系统，详细研究了化合物1-5电化学性质和电催化性质，还测试了化合物5的磁性和荧光性质。