点击化学从发现至今，因其特有的反应快速高效、选择性高，反应条件温和，后处理简单等优点，在短短十余年的时间里取得了较快发展，并逐步由小分子的合成转向大分子的合成研究。一锅法以其简化操作，无需中间产物的分离提纯等优点同样得到了人们的关注。含氮的杂环聚合物具有良好的生物相容性和光学性质，以及较强的生理活性，越来越受到人们的喜爱，它的合成方法的开发和创新显得尤为重要。本论文开发了一种合成杂环聚合物的新方法——一锅“双点击”法合成聚异噁唑，就是在一个反应容器内，分步加入反应原料，经历两个点击反应，将一锅法与点击化学相结合，来制备杂环聚合物——3,5-取代聚异噁唑。具体实施路线为：首先，二醛化合物与羟胺反应生成二肟（点击一），二肟再经氯化生成二氯肟，二氯肟在碱性条件下脱氯化氢生成氧化腈中间体，作为1,3-偶极子，与端炔化合物在原位生成的一价铜离子（无水硫酸铜与抗坏血酸钠的还原反应）的催化下进行1,3-偶极环加成反应（点击二），生成3,5-取代聚异噁唑。我们通过合成不同结构的端炔化合物，利用一锅“双点击”法制备出了四种不同结构的聚异噁唑。并对其结构进行了核磁和红外的表征。对所合成的聚异噁唑相对分子质量进行测量，发现其具有非常窄的分子量分布，Mw/Mn<1.2。另外，还发现了其较差的溶解性可能与其较高的结晶度有关。我们通过改变炔单体的结构，改善了聚合物的溶解性。通过对聚异噁唑热性能的研究，发现其10%失重率发生在310~350℃之间，表明了异噁唑骨架的热稳定性。此外，我们对点击聚合过程中的影响因素进行了研究，主要研究了点击聚合中反应温度、反应时间、单体浓度、催化剂用量等因素对转化率和相对分子质量的影响，发现反应温度对聚合的影响随二炔单体结构的不同而不同，对于供电子的二炔单体，温度升高对聚合反应有促进作用；转化率和相对分子质量在短时间内达到较高的值，此后相对分子质量随时间变化不明显，转化率随时间增加而增加，达到一定时间后不再增加；转化率随单体浓度的升高而升高；催化剂用量增加对转化率和相对分子质量影响不大。为了进一步扩大一锅“双点击”法的应用，我们将该方法用于嵌段聚合物的制备。首先，将PEG进行端基炔化，再将PPG进行端基醛化，然后将端基化的两种聚合物，应用一锅“双点击”法合成出了（PEG-PPG）n多嵌段共聚物。