本文利用铁丝为阳极，铜为阴极，NaOH溶液为电解液，陶瓷膜为隔膜，于双隔膜电解槽中电解制备高铁酸钠。探索了阳极室容积、缓冲室容积、电解液浓度、温度和膜孔径变化条件下生成的Na₂FeO₄浓度变化情况，并对Na₂FeO₄浓度的变化作出了解释。研究结果表明：阳极容积的减小，一定范围内缓冲室容积的增加，电解液浓度的增加，隔膜孔径的减小，适宜的温度范围均有利于提高Na₂FeO₄的生成浓度。由正交实验可得在阳极室容积为40ml，缓冲室容积为40ml，电解液浓度为20mol/L，隔膜孔径为0．01μm，温度为35℃，电流为2A时，电解3h后得到的Na₂FeO₄浓度为93．43mmol/L。利用自制的高铁酸钾氧化降解对氯苯酚、双酚A、对硝基苯酚模拟废水，考察了高铁酸盐投加量、pH、处理分子初始浓度、反应时间等因素对有机物处理效果的影响，同时通过GC-MS对其降解产物进行了分析，探讨了可能的氧化机制。结果表明增加高铁酸盐投加量、减小处理分子初始浓度、延长反应时间均可增加被处理分子的降解率，pH对降解效果的影响较大。通过正交实验可知，高铁酸盐可有效的处理对氯苯酚、双酚A、对硝基苯酚模拟废水。