有机磷农药的残留检测及在山羊乳中的迁移

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农药残留是食品安全关注的课题之一,由于在农业生产过程中大量使用有机膦农药(有机磷农药),对环境和食物资源的污染不可避免。对于乳制品加工行业,原料乳中有机磷农药的残留对乳制品安全的影响十分重要,但缺乏对其迁移和残留的详细研究。因此,需要探讨有机磷农药向原料乳中的迁移程度以及如何最大程度的降低乳中有机磷农药的残留量问题。本课题通过体外和体内的四个试验,研究了饲料中有机磷农药残留的检测方法,有机磷农药在人工瘤胃和青贮过程中的降解,农药向乳中的迁移以及对血清胆碱酯酶的影响。试验一检测了两种形态饲料中四种有机磷农药的残留。选择乙腈为提取溶剂,在装有0.45μm有机滤膜的真空泵上抽滤,净化效果较满意。用配有FPD检测器的Agilent气相色谱仪检测。检测回收率为72%-94%之间,RSD在2.05%-8.96%之间,最低检出限0.01-0.05μg/g。试验二研究了氧化乐果在人工瘤胃内的降解。混有不同浓度农药的人工瘤胃液发酵72h,农药在12h内降解快速,之后降解缓慢。回归分析表明残留浓度与起始浓度呈幂函数关系,回归关系极为显著(p<0.01, R2=0.985) ,估测有机磷农药在体外降解性的最优方程:Y=0.008X1.475。试验三研究了氧乐果在玉米秸秆青贮过程中的降解,氧乐果在青贮7d内降解迅速,尤其在3-7d内。在青贮3-7d内,试验组乳酸菌生长较对照组生长缓慢。有机磷农药28d在青贮过程中降解最优方程:Y=0.188-0.013X+0.024X2 (R3=1)。不同初始浓度的氧化乐果在玉米秸秆青贮过程中降解符合指数方程:Y=aebt,并求得各组方程如下,G1组:y=3.389e-0.074t,半衰期为9.4d; G2组:y=9.438e-0.066t,半衰期为10.5d; G3组:y=16.64e-0.049t半衰期为14.1d; G4组:y=28.474e-0.037t,半衰期为18.7d; G5组:y=55.419e-0.041t,半衰期为16.9d。试验四研究了氧乐果的体内降解及在乳中的迁移。试验设计为低毒组、高毒组和对照组。高毒组在喂饲第一天后乳中检出农药残留,浓度为0.131μg/ml ;低毒组在第2d检出,浓度为0.132μg/ml;对照组未检出。高毒组在第2d和第3d有明显的增加趋势,浓度分别为0.199μg/ml和0.164μg/ml。从第3d趋于平缓,到第8d时浓度为0.131μg/ml-0.134μg/ml。低毒组从第2d到第7d内残留浓度的变化较平缓,浓度范围为0.131μg/ml-0.134μg/ml。高毒组的第9d的奶样未检出,低毒组在第8d就未检出。迁移率X(G2)为0.429%, X(G1)为0.515%。血清胆碱酯酶严格地随着农药添加时间延长呈降低趋势,在第7d时降至最低。在第7d时低毒组(G1)与对照组相比血清胆碱酯酶下降至54.79%,高毒组(G2)与对照组相比血清胆碱酯酶下降至37.79%,中毒程度G2组高于G1组。在第6d时由于动物出现严重的厌食行为,停止添加农药,血清胆碱酯酶开始恢复。本课题的结论是有机磷农药向乳中的迁移是存在的,且这种迁移是以原始形式在乳中出现。农药在瘤胃和青贮过程中能被部分降解。控制农药污染对原料奶的安全十分重要。
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