形变铜箔退火织构的演变与调控

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压延铜箔作为石墨烯沉积基体,其表面晶粒晶体学取向是影响石墨烯生长行为的重要因素之一。本课题采用纯度为99.94%的压延铜箔以及块体无氧高导纯铜作为研究对象,将块体铜冷轧40%和70%。样品分为两个对比组,一组采用自由表面,另一组在样品表面中心制作一个显微硬度压痕。然后对所有样品进行一小时的等温退火,从100℃到1040℃共设置12个退火温度。退火时铜箔样品有两种放置方式:样品水平放置和弯曲放置。实验中主要应用电子背散射衍射技术和X射线衍射技术的分析手段,系统研究了形变量和硬度压痕对块体铜于不同温度等温退火后显微组织及织构的演变的影响,以及铜箔的放置方式和硬度压痕对不同温度等温退火后铜箔显微组织和织构演变的影响。得出以下结论:(1)对于冷轧40%块体样品,根据退火后样品中显微组织的特点,可以将退火过程分为三个阶段:一、100℃~200℃退火一小时,组织发生回复并保持形变时的组织和织构;二、250℃~700℃退火一小时,组织发生再结晶并进一步长大,织构变弱;三、800℃~1040℃退火一小时,再结晶晶粒持续长大,并获得很强的黄铜织构。(2)对于冷轧70%块体样品,根据退火后样品显微组织的特点,同样可以将退火过程分为三个阶段:一、100℃~200℃退火一小时,保持形变时的组织和织构;二、250℃~300℃退火一小时,样品开始完全再结晶并进一步长大,但没有明显的织构;三、500℃~1040℃退火一小时,再结晶晶粒持续长大,并获得很强的黄铜织构。(3)对于水平放置的铜箔样品,根据退火后样品显微组织的演变,可以将整个退火再结晶过程分为四个阶段:一、100℃退火一小时,保持形变组织;二、150℃~175℃退火一小时,再结晶晶核形成,且大多晶核为立方取向;三、200℃~900℃退火一小时,再结晶晶粒持续长大并获得极强的立方织构;四、1000℃~1040℃退火一小时,晶粒长大至厘米级,立方织构减少。(4)对于弯曲放置于内径为35 mm石英管内的铜箔样品,根据退火后样品显微组织的特点,可以将整个退火再结晶过程分为四个阶段:一、100℃退火一小时,保持形变组织;二、150℃~175℃退火一小时,组织发生再结晶形核,此时立方取向的再结晶晶粒居多;三、200℃~1000℃退火一小时,再结晶晶粒持续长大并获得极强的立方织构;四、1040℃退火一小时,再结晶晶粒长大至厘米级,立方取向骤降为零。(5)对于弯曲放置于内径为80 mm石英管内,700℃~1000℃退火一小时,再结晶晶粒持续长大并获得极强的立方织构阶段,1040℃退火一小时,制作了硬度压痕的铜箔样品表面得到(116)及(111)膜面取向。该工艺条件下退火后的铜箔获得了适合单晶石墨烯沉积的取向。此外,硬度压痕是可能的优先形核位点,但对样品整体的再结晶退火组织和织构无明显影响。
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