合成异丙苯催化剂失活原因和再生条件的研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chengleitao
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本文对吉化苯酚、丙酮装置烷基化反应合成异丙苯的QZ-2000烷基化失活催化剂进行了失活原因及再生条件的研究。分别采用TG和XRF确定了失活催化剂的积碳含量和失活催化剂中元素组成后发现,催化剂失活的原因除积碳外,还有砷化物中毒。根据催化剂积碳和毒物的性质,采用有机酸洗的处理方式脱除砷化物、焙烧的方式烧除积碳,并比较了直接焙烧、先酸洗后焙烧和先焙烧后酸洗再焙烧三种不同再生方案的效果。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(Ag-DDC)测定了催化剂中的砷含量,并进行了对比,得出QZ-2000烷基化失活催化剂的砷含量为0.34%。柠檬酸的脱砷效果强于甲酸和乙酸;砷化物的脱除率随酸洗处理温度的升高和时间的延长而提高;当处理温度高于80℃、处理时间超过2h后,砷化物的脱除率变化不大;先用质量分数为2%的柠檬酸在80℃下处理4h再焙烧(方案二)烧除积碳的失活催化剂,其脱砷率可达到27.4%。XRD谱图表明三种再生方案均未对β沸石的晶型结构造成影响;NH3-TPD曲线表明经先酸洗后焙烧(方案二)再生处理的失活催化剂的强酸量较直接焙烧(方案一)和经先焙烧后酸洗再焙烧(方案三)再生处理的失活催化剂的强酸量有明显恢复。烷基化反应性能评价结果表明,经方案二再生后的催化剂表现出很高的活性较新鲜催化剂相比。所以我们得出方案二是QZ-2000烷基化工业失活催化剂的最佳再生处理方案,我们又将此方案应用于哈尔滨蓝星公司合成异丙苯用QZ-2000、OZ-2001-04和QZ-2001-05烷基化失活催化剂的再生处理,再生后催化剂的活性同样得到明显恢复。
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