自Fujishima等发现TiO2半导体光电极具有分解水的功能，纳米TiO2光催化氧化技术作为一种制氢技术引起广泛重视。垂直于电极的TiO2纳米管阵列具有高的光生电子传输效率，并且通过金属、非金属掺杂和与窄带半导体复合，可以提高TiO2半导体光阳极对可见光的吸收，从而提高分解水的效率。本文对电化学阳极氧化制备TiO2纳米管阵列进行了研究，系统探讨了工艺参数对纳米管阵列生长的影响。另一方面在紫外和可见光下，研究了TiO2纳米管阵列光电催化分解水的性能，通过对TiO2纳米管阵列进行改性，明显提高了光电转换效率。主要研究结果和进展如下： ⑴HF水基电解液由于对TiO2高的溶解速度限制了纳米管的生长，所以仅能得到长度小于500nm的阵列。采用NH4F/乙二醇/水体系电解液，制得的TiO2纳米管阵列膜的厚度可达36μm，在含水量少、高的阳极氧化电压条件下，纳米管顶部沿管轴向垂直劈裂为直径20nm、长度达几微米的无定型TiO2纳米线。 ⑵在NH4F/甘油/水新体系电解液研究中，随着电解液pH值的减小，TiO2纳米管的表面平整度增加，管底部的溶解速度增加。在碱性和加入缓蚀剂（HMT和NaAc）的电解液中，由于大大降低了电解液对管口处TiO2的溶解速度，增加了纳米管的净生长速度。经550℃热处理、管结构完整、管径为60nm、长度为3.3μm的TiO2纳米管阵列膜在强度为1.6mW/c㎡紫外光的照射下，光电催化分解水的效率达23.8％。 ⑶采用还原气氛热处理工艺，在TiO2中引入氧缺位，提高了纳米管阵列对可见光的吸收，使光电解水的电流密度提高1倍。交流电沉积法制备的Pt/TiO2纳米管阵列，在测试电压为-0.95V处（vs.Ag/AgCl）出现Pt2+催化峰；浸渍提拉法制备的Pt/TiO2纳米管阵列，在测试电压为-0.95和-0.7V处（vs.Ag/AgCl）出现Pt2+和Pt0两个催化峰。 ⑷首次采用交流电沉积技术制备了核/壳异质结型CdS@TiO2纳米管阵列，沉积的CdS层经过400℃热处理1h后呈六方结构。在管径为150nm、长度为2.5μm的TiO2纳米管阵列基底上，按照交流电压5V、沉积30min的工艺获得的光阳极，在可见光区具有较高的光电分解水的电流密度。