核黄素是黄素辅基的组成成分，参与机体复杂的氧化过程，具有重要的药理学作用，除治疗传统的核黄素缺乏病外，新近的药理学研究表明核黄素及其衍生物还具有辅助治疗冠心病、高血压、关节炎、烧伤等方面的作用。但核黄素是水溶性维生素，易从汗液及尿中排出体外，半衰期短，生物利用度低，难以发挥药物治疗效果，极易引起各种核黄素缺乏症。近些年来的应用还发现长效核黄素制剂在白血病骨髓移植和抗肿瘤化疗、放疗的辅助治疗中获得了满意的效果，增强了病人的耐受性。以往的研究发现长效核黄素为一多组分混合物，其主要有效成分9010-Ⅰ属首次合成的一种核黄素衍生物，其溶解度低，不能在水溶液中稳定存在，分离纯化十分困难，过去沿用的方法只能纯化极少量的样品，很难实现工业化放大，纯化获取大量长效核黄素单组分(9010-Ⅰ)就成为制约新药开发的关键技术瓶颈。 本研究目的在于重点解决长效核黄素单组分(9010-Ⅰ)分离纯化的关键技术瓶颈问题，建立能大量制备长效核黄素单组分的纯化工艺，按一类新药要求制备样品，为完成新药临床前研究提供原料药，主要研究内容与结果如下： 1.通过对不同载体及洗脱溶剂的选择，最终建立了以LH-20，DMF为洗脱溶剂的柱层析方法，一次柱层析样品纯度达70﹪以上，所得样品用乙酸乙酯两次重结晶，样品纯度经HPLC分析可达96﹪以上。该制备工艺具有重现性好，凝胶柱对样品基本无吸附，回收率高，洗脱溶剂可回收反复利用等特点，该工艺还可以根据生产要求进行平行放大，可满足大规模制备的要求。 2.经过紫外光谱、红外光谱、EI和FAB质谱分析均证明反应产物9010-Ⅰ为目标化合物9010-Ⅰ。 3.3-吡咯酮是一种重要医药合成中间体。以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯甲酸乙酯、丙烯酸乙酯为起始原料制得。经四个反应合成。文章优化了合成条件，实验结果表明，纯品3-吡咯酮的产率稳定在15﹪左右。