B-C-N三元化合物的合成及表征

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BCN新型材料的实验合成,是目前轻元素材料研究领域关注的焦点问题。本文在概述了BCN三元化合物的理论和实验研究进展的基础上,采用有机前驱体催化热解法和机械合金化法,进行BCN三元化合物的实验合成研究。以铁和氧化镁为触媒,二甲胺硼烷为原料,通过催化脱氢制备BCN化合物。以石墨和六方氮化硼为原料,选取不同的球料比,利用机械合金化法,制备出BCN化合物。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱法(EDS)、X射线衍射(XRD)和红外吸收光谱(FTIR)对产物的形貌特征、化学成分、物相组成和价键结构进行表征,并对球磨法合成的B-C-N化合物的热性能做了研究。在铁触媒作用下,热解温度为500~1000℃,热解时间为0.5~2h,真空条件下,用有机前驱体催化热解法合成了乱层石墨结构的B-C-N化合物,其微观形貌为整齐的纤维状,直径约为0.5~1μm。产物中B、C、N三元素的原子比约为1:1:1。红外光谱分析表明,不同热解条件下合成的产物中均存在B-C-N键、C-N键、B-C键和B-N键。在氧化镁触媒作用下,热解温度为500~1000℃,热解时间为0.5~2h,真空条件下,用有机前驱体催化热解法合成了乱层石墨结构的B-C-N化合物,其微观形貌为大小不等的块状,大小约为1~3μm。产物中B、C、N三元素的原子比为0.28:0.33:0.38。红外光谱分析表明,不同热解条件下合成的产物中均存在B-C-N键、C-N键、B-C键和B-N键。以石墨和六方氮化硼为原料,利用机械合金化法,选取不同的球料比,制备出由非晶到乱层石墨结构的一系列B-C-N化合物。当球磨时间达到240h时,产物中出现少量的六方B-C-N晶相。红外光谱分析表明,球磨的产物中存在B-C键、C-N键、B-N键和B-C-N键,球料比为20:1的球磨产物中还存在C=N键。无论是在氮气还是在大气环境中,球磨合成的BCN化合物均具有较强的热稳定性,抗氧化性良好。
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