氧化铟半导体气敏传感器的制备及其性能研究

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纳米金属氧化物气敏传感器的研究一直是纳米材料科学研究的热点,目前大多数探测器对H2S的探测都停留在ppm量级上,更低浓度H2S的探测仍然是一个亟待解决的问题。本论文主要从In2O3纳米材料的制备方法、表征手段、电学测试、光学测试以及气敏测试等几个方面进行研究。主要内容涉及纯立方晶相In2O3(Cubic-type In2O3)、六方晶相与立方晶相混合相In2O3(Cubic-type In2O3&Hexagonal-type In2O3)和纯六方晶相In2O3(Hexagonal-type In2O3)的合成方法、电学特性、光敏特性和对H2S的气敏特性。论文的主要工作包括:1.利用简易溶剂热方法得到了纯立方晶相In2O3,并制作了基于该In2O3纳米颗粒的气敏传感器。对该材料进行了XRD、SEM、TEM表征以及电学测试、UV紫外测试以及气敏测试。结果表明,该In2O3纳米颗粒分散均匀,大小在20 nm~40nm之间;In2O3颗粒之间的接触为欧姆接触,且接触良好;对UV极为敏感,在最大UV辐照度值下,该传感器的响应倍数增加了5个数量级;该传感器的最佳工作温度为250 oC,在此温度下对H2S的最低探测浓度为5 ppb。最后,对该传感器的气敏机制进行了详细讨论。2.利用简单水热法得到了纯六方晶相In2O3,并制作了基于该In2O3纳米材料的气敏传感器。对该材料进行了XRD、SEM、TEM表征以及电学测试、UV紫外测试以及气敏测试。结果表明该In2O3为不规则块状,块状表面由紧密细小、排列整齐的In2O3纳米颗粒构成,颗粒大小为5 nm~10 nm;In2O3纳米颗粒之间的接触为欧姆接触;该传感器对UV敏感度低,在最大UV辐照度下,该传感器的响应倍数增加了13倍;在常温下,该传感器对H2S的最低探测浓度达到10 ppb。同时,该传感器还具有良好的稳定性和选择性。3.利用制备出的前驱体InOOH找到了合成六方晶相与立方晶相混合相In2O3纳米颗粒的物理处理过程:烧结温度为550 oC,保温时间为120 min。再通过改变反应物中硝酸铟与乙醇胺的比例,并通过不同的焙烧过程得到了三组不同晶相的In2O3纳米颗粒。分别对这三组材料进行了XRD、SEM表征以及气敏测试。结果表明三组样品表面均由大量纳米颗粒组成,但六方晶相In2O3纳米颗粒分散最均匀,且颗粒排列整齐、大小一致。对三组样品制作的传感器进行的电学测结果表明,基于纯立方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器导电性最好,基于二者混合相和纯六方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器的导电性基本相同。对三种样品制作的传感器进行的气敏测试结果表明,对于同一浓度的H2S来说,基于纯立方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器响应度居中,但响应时间和恢复时间最长;基于二者混合相In2O3纳米颗粒制作的传感器响应度最差,但响应时间和恢复时间最短;基于纯六方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器响应度最高,且响应时间和恢复时间居中。最终选择基于纯六方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器做深入研究。对该纯六方晶相In2O3纳米颗粒做了TEM分析,结果显示其颗粒内部有大量孔洞,孔径为2 nm~3 nm。对该传感器的电学测试表明其颗粒之间的接触为欧姆接触。该传感器对UV较为敏感,在最大UV辐照度下,其响应值增加了5个数量级,同时其响应时间和恢复时间分别在6.4 min和5.2 min之内。对其在常温下做的气敏测试表明,该传感器对H2S极为敏感,其对H2S的最低探测极限为1 ppb。同时,该传感器还具有良好的稳定性和选择性。
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