铁基非晶纳米晶合金的制备、晶化及软磁性研究

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信息产业的飞速发展给传感器提出了更高的要求,发展和应用得比较成熟的一些磁性传感器逐步显现出自身存在的某些局限。而材料研究的进展,为磁传感器的性能改善和新器件的开发,开辟了广阔的前景,其中软磁性材料的发展为这一需求指出了新的方向。由于软磁性材料组成的器件具有灵敏度高、体积小、响应快及非接触等特点,普遍认为,它在磁传感器和磁记录方面具有十分诱人的应用前景。铁基非晶纳米晶复合软磁性材料具有高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损和频散特性等优点,是目前世界上公认的综合性能最好的软磁材料。这种材料已在很宽的领域内代替钴基非晶和铁基非晶用于制造共模扼流圈、高频开关电源、高频逆变器、零序互感器等电气元件,同时也是高灵敏度保真磁头,高性能磁放大器等元件的最佳材料。本文以铁基大块非晶为研究对象,对非晶纳米晶的制备工艺、形成能力、晶化行为、微观结构和软磁性能进行了研究。研究结果表明:(1)采用单辊快淬法可以制备出铁基非晶合金薄带,观察合金的X射线衍射图,可以看出衍射谱为典型的非晶形态,即具有两个明显的宽峰,而未观察到明显的晶化峰存在,表明该样品是非晶结构。(2)观察铁基非晶经过等温退火后的的透射电镜图像,发现非晶基体上析出了均匀的纳米晶结构。Fe69.5Zr9Cu1Nb3Si10.5B7与Fe75.5Co3Cu1Nb3Si10.5B7合金经过773K退火以后,在非晶基体上析出了形状不规则的纳米晶颗粒,晶粒尺寸分别介于7~13 nm和20~60nm。对于等温退火铁基非晶合金采用X射线衍射和差示扫描量热的方法分析了纳米晶化后材料的组织与性能。(3)从热力学角度研究铁基非晶的形成能力,发现合金具有较低的临界冷却速率,约化玻璃转变温度均布在0.65左右,铁基非晶合金随着Zr元素或Co元素的添加,过冷液相区变宽。(4)元素Zr的含量并不能对铁基合金的晶化激活能产生明显影响,增加元素Zr轻微地增加了晶化激活能,但元素Zr含量超过10.5%以后,晶化激活能不再增高反而有降低趋势。通过VFT方程可以准确地描述铁基非晶的晶化转变温度与加热速度之间的关系,并且可以求出非晶的晶化转变温度。元素Zr的添加使得α-Fe相的峰的位置向右稍有偏移,同时退火使得晶化峰的强度更高,表明Zr的加入使得晶化更容易发生,晶化量也更大。但是Zr的含量进一步增大,晶化峰的强度不再增高反而降低。(5)退火温度介于623K~823K之间,合金的初始磁导率随退火温度升高而增加,矫顽力随退火温度升高而降低,退火温度继续升高,则合金的初始磁导率随退火温度升高而降低,矫顽力随退火温度升高而增加。在适宜的退火温度范围(773K~873K)内退火,铁基合金的磁性能较稳定,能够取得较高饱和磁化强度并且合金的晶化均匀。(6)与退火温度相比,退火时间对铁基合金的饱和磁化强度不产生显著性影响。退火温度对铁基合金的磁后效影响明显,随退火温度的升高,磁后效得到降低。增加元素Zr的含量,有促进铁基合金磁后效降低的趋势,而增加元素Co的含量,不能促进合金磁后效的降低。元素含量对剩余非晶相也具有相同的影响,可以认为剩余非晶相是影响磁后效的一个主要原因。
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