添加剂对莫来石纤维制备过程影响研究

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随着科学技术发展,对开发具有特殊功能的新材料有了更大的需求,其中,可以长期应用于高温氧化环境中的材料成为了当今材料领域的一个重要研究方向。莫来石纤维是一种性能优良的高温无机结构材料,具有高熔点、低密度、低的热传导率和热膨胀系数、优良的高温抗蠕变性和抗热震稳定性、耐氧化等性能,因而被广泛用作高温结构材料,越来越受到人们的重视。本研究在前期研究得到优化配方和工艺流程的基础上,以异丙醇铝(AIP)、硝酸铝(AN)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,以硝酸盐形式引入CuO和MgO两种添加剂,采用溶胶-凝胶法制备莫来石纤维。采用粘度计、扫描电镜、TGA分析仪、X射线衍射仪、红外光谱等仪器,考查了添加剂对前驱溶胶合成、凝胶化过程的影响、纤维形貌和结晶过程的影响。CuO为添加剂,添加量较低,浓缩相同时间,溶胶粘度较未添加粘度增加,但当添加量继续增加,溶胶粘度变低。测量溶胶浓缩过程粘度变化,结果显示,CuO添加量相同,随浓缩时间增加,粘流活化能增加;浓缩时间相同时,随CuO添加量增加,粘流活化能降低。SEM观察纤维形貌,样品均有不同程度表面裂纹,且CuO含量越高,裂纹越多。TGA结果显示,凝胶纤维在低温区放热峰温度降低,对于高温区Al-Si尖晶相生成温度,添加量为3%,此温度由970℃降低到944℃.XRD和IR结果表明,析晶温度在800-900℃之间,莫来石形成温度为800-1100℃,较未添加CuO莫来石化温度降低了200℃。MgO为添加剂,浓缩相同时间,添加量增加时,溶胶粘度增加,相应粘流活化能也增加;添加量相同,随着浓缩时间增加,溶胶粘度增大,粘流活化能增大。SEM观察纤维形貌,当MgO添加量为1%时,可以得到形貌良好的纤维,而当添加量继续增加时,纤维表面开始有不同程度表面裂纹产生。TGA分析,表明MgO对于低温区放热峰没有明显影响,对于高温区对应Al-Si尖晶相的生成温度,则是随添加量增加而降低。XRD.IR分析其结晶过程,表明Al-Si尖晶相形成温度较未添加的1000℃降低到900℃,而全部转化为莫来石相温度从1300℃降低到1100℃,有利于莫来石在低温条件形成。综合考虑添加剂加入对纤维形貌、溶胶可纺性、结晶过程的影响,MgO为比较理想的添加剂,添加量为1%为宜。
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