熔盐法制备小粒径高光效YAG

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白光LED具有节能环保、寿命长、结构简单和体积小等诸多优点,被广泛应用于生产和生活中的各个领域。主流的白光LED技术是以GaN芯片发出的蓝光激发YAG:Ce3+黄色荧光粉发射黄光,蓝黄光相组合得到白光。其中YAG:Ce3+荧光粉的颗粒形貌、粒径大小及分布和发光性能对白光LED发光性能起到关键作用。目前商用YAG荧光粉由高温固相反应法制备,所制得的荧光粉颗粒粗大(一般10微米以上)且颗粒形状不规则、粒径不均匀,直接影响白光LED的光色均匀性和产品一致性。本文尝试使用熔盐法来制备出小粒径高光效的YAG荧光粉,对烧制参数进行优化,以期进一步改善白光LED的发光性能。同时,本文对氟化物在熔盐法合成YAG荧光粉过程中的作用机理进行了较为深入的研究。本文首先以α-Al203和纳米氧化钇铈作为原料熔盐法制备YAG荧光粉,研究了熔盐法制备YAG荧光粉过程中的物相及颗粒形貌的变化过程;同时研究了氟化物对YAG荧光粉合成过程及颗粒形貌的影响。研究发现,不添加氟化物时,原料α-Al2O3和纳米氧化钇铈在低温时先生成YAM(Y4Al2O9相和YAP(YAlO3)相,较高温度时YAM相转变为YAP相和YAG相,在1300℃生成YAG纯相,颗粒尺寸在亚微米级别,且分散性较好;添加5%wt AlF3后,反应温度明显降低,900℃就生成YAG纯相,但颗粒尺寸明显长大,达10微米左右。本文进一步以γ-A1203和纳米氧化钇铈作为原料用熔盐法制备YAG荧光粉,研究了AlF3、NaF、KF三种氟化物及其不同加入量对YAG:Ce3+荧光粉颗粒形貌和发光性能的影响。研究发现,随着氟化物的加入量不断增多,YAG:Ce3+荧光粉的颗粒尺寸不断增大;随着氟化物的加入量不断增多,YAG:Ce3+荧光粉的量子效率先增大,而后减小;添加5%wt AlF3时,γ-Al203和纳米氧化钇铈在900℃就生成了纯YAG相;而不添加氟化物时,γ-Al203和氧化钇铈先反应生成YAM相,继而生成YAP相,在1400℃时方可生成YAG纯相。在以γ-Al2O3和纳米氧化钇铈为原料用熔盐法制备YAG荧光粉技术的基础上,本文尝试用两步法来制备小粒径高光效的YAG:Ce3+荧光粉,并重点研究了第二步还原温度和还原时间对YAG荧光粉的颗粒形貌和发光性能的影响。研究发现,采用两步法制备YAG:Ce3+荧光粉能有效控制荧光粉的颗粒尺寸,同时可保持良好的发光性能。两步法制备YAG:Ce3+荧光粉时,第二步还原温度越高,还原时间越长,则生成的颗粒尺寸越大,团聚越严重;发光性能会随着还原温度的升高先增大后减小,随着还原时间的延长而先增大后减小。
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