【摘 要】
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本文概述了含氟有机中间体的重要性、常用的氟化方法及其特点,氟化试剂Et3N-3HF以及2-氟丙酰乙酸甲酯、2-氟丙酰乙酸乙酯等a-氟p-酮酯类化合物的研究近况,设计了以丙酰乙酸甲
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本文概述了含氟有机中间体的重要性、常用的氟化方法及其特点,氟化试剂Et3N-3HF以及2-氟丙酰乙酸甲酯、2-氟丙酰乙酸乙酯等a-氟p-酮酯类化合物的研究近况,设计了以丙酰乙酸甲(乙)酯为初始原料,先氯代合成2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯,再使用Et3N-3HF为氟化试剂进行卤素氟交换反应合成2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯的实验路线,采用正交设计的实验方法,对两种化合物的合成进行了详细的研究。丙酰乙酸甲(乙)酯与硫酰氯反应合成2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯的粗品摩尔收率分别为88.2%与86.1%；2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯在三乙胺作缚酸剂的条件下与Et3N-3HF反应合成2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯的摩尔收率分别为67.3%与74.0%；使用同样的氟化工艺,对2-氟丙二酸二甲酯的合成进行了探索性研究,2-氯丙二酸二甲酯与Et3N-3HF反应合成2-氟丙二酸二甲酯的摩尔收率为41.8%。本文对Et3N-3HF以及2-氟丙酰乙酸甲酯的小试工艺放大进行了初步的研究,结果表明放大40倍之后,Et3N-3HF合成收率基本保持不变,2-氟丙酰乙酸甲酯摩尔收率降低2%。使用Et3N-3HF作氟化试剂的氟化工艺会产生大量的混合三乙胺盐,本文对该盐的处理开展实验研究,使用碱与沉淀剂的组合处理三乙胺盐,在回收三乙胺的同时除去水中氟,处理后产生废水中氟含量小于20ppm。对三乙胺盐的处理使得本氟化工艺不但降低了生产成本,而且满足了环保的要求。
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