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钒酸铋是一种对可见光响应的半导体光催化剂,其晶体结构有单斜白钨矿型、四方白钨矿型和四方锆石型三种,其中单斜白钨矿型在可见光照射下具有最高催化性能。本文采用不同方法制备了具有规整形貌和多孔结构的单斜相BiVO4,利用X射线衍射(XRD)、热重与差热(TGA-DSC)、激光拉曼光谱仪(Laser Raman)、高分辨扫描电子显微镜(HRSEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、氮气吸附-脱附(BET)、选区电子衍射(SAED)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等技术表征了其物化性质,研究了其在可见光照射下降解亚甲基蓝的光催化性能。主要合成方法和表征结果如下:1、以Bi(NO3)3?5H2O和NH4VO3为原料,用氨水调节前驱液pH值至1、3、6或9,经180 oC水热处理6 h后分别制得多面体状、多枝状、多面体和球状单斜白钨矿结构BiVO4。在前驱液中添加P123,采用NH3?H2O调节pH值至1、3、6、9或10,经180 oC水热处理6 h并经400 oC焙烧4 h后,分别合成出多面体状、棒状、树叶状和管状单斜白钨矿结构BiVO4。研究表明,前驱液的pH值和表面活性剂P123对BiVO4粒子形貌具有重要影响。2、选用不同碱源(NH3H2O、NaOH、(NH2)2CO或NaHCO3)调节前驱液的pH值至6,经180 oC水热处理6 h并经400 oC焙烧4 h后,分别获得短棒状、中空球状、球状和多孔球状单斜白钨矿结构BiVO4。结果表明,碱源性质对BiVO4粒子形貌具有影响。当添加P123(Bi/P123=1:0.034)时,采用NH3H2O为碱源,调节前驱液的pH值为3,在80 oC、100 oC和180 oC水热处理6 h并经焙烧后,可分别合成出多孔结构的八角状、八角状和多面体状(含少量多孔八角状)单斜白钨矿结构BiVO4。由此可见水热温度对BiVO4的形貌也有重要影响。3、所得规整形貌BiVO4样品比表面积为0.3~11.8 m2/g。添加P123,用NH3H2O调节前驱液的pH值为3,在80 oC水热6 h经400 oC焙烧得到具有最高比表面积(11.8 m2/g)的多孔八角状BiVO4粒子。不同规整形貌的单斜相BiVO4样品的带隙能Eg为2.22~2.44 eV,其中多孔八角状和棒状BiVO4具有较低Eg值(2.22~2.26 eV)。在可见光照射下,多孔八角状、棒状和管状BiVO4具有优异的光催化性能,其中多孔八角状BiVO4在2 h内对亚甲基蓝的降解率高达100%,它的良好催化性能归因于高比表面积、更多的氧缺陷、窄带隙以及独特粒子形貌。4、采用无模板水热法,以Bi(NO3)3?5H2O和NH4VO3为原料,以NaHCO3为碱源,于160?C水热30 h后可合成出束状单斜白钨矿型的BiVO4。不同的原料浓度可分别合成出锥形束状和球形束状单斜白钨矿BiVO4,两者Eg值相近,约为2.46eV。以Bi(NO3)3?5H2O和NH4VO3为原料,以尿素为碱源,采用PVP辅助水热法合成了空心球状介孔单斜白钨矿型结构的BiVO4,其Eg值为2.35~2.38 eV。