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在工业迅猛发展、城市化建设加速前进的当今,环境污染问题成为了被人们日渐重视,亟需解决对象之一。其中,水环境与人类生活息息相关,其污染更被越来越多的人重视。亚硝酸根和过氧化氢是两种在微污染水体中比较常见的物质,它们极易溶于水,然而大剂量的摄入都对人体有严重的毒害作用,甚至威胁生命。对此,越来越多的研究学者着眼于研究新型材料对水质进行检测。常见的检测方法主要有光谱法、色谱法、化学发光法和电化学方法等,其中,电化学方法是利用化学修饰电极对水样进行检测,具有操作简单、成本低廉、反应灵敏等优点,被广泛运用。但是,化学修饰电极的稳定性差一直是它的缺点,因此,需要制备具有低检测限、高稳定性的电化学检测电极,用来检测微污染水。本文以FTO为基底,利用两步电沉积法,成功制备了基于Ni、Ag和MWNTs修饰的Ni/Ag/MWNTs/FTO电极,操作简单,且性能稳定。研究表明,该电极对NO2-具有良好的催化氧化能力,通过其对亚硝酸根的安培响应可知,在1 μmol·L-1～0.5 mmol·L-1浓度范围,安培响应与亚硝酸根浓度之间具有较好的线性关系,相关系数r2=0.9932,根据多次实验得到最低检测限为4.6×10-7mol·L-1。该电极具有较高的灵敏度和重现性,且对多种阴阳离子具有较好的抗干扰能力,能应用于实际样品的检测。在Ni/Ag/MWNTs/FTO修饰电极的基础上,进行性能改良,以玻碳电极(GCE)为基底电极,成功制备了Cu、Ag和MWNTs修饰的Cu/Ag/MWNTs/GCE电极,性能稳定,操作方便。该电极对N02-具有更好的催化氧化能力,检测限达到2×10-7 mol·L-1,比Ni/Ag/MWNTs/FTO修饰电极的检测限(4.6×10-7 mol·L-1)低了一半多。利用Cu/Ag/MWNTs/GCE修饰电极对亚硝酸根的安培检测可知,在亚硝酸根浓度为1μmol·L-1 ～0.05 mmol·L-1范围内,电流与亚硝酸根浓度呈现良好的线性关系,具有较高的灵敏度,并且对多种阴阳离子具有抗干扰能力。在研究电极对过氧化氢的检测中,利用分步电沉积法,成功制备出了Sn/AgNWs/MWNTs修饰电极。该电极在0.001 mmol·L-1～0.1 mol·L-1浓度范围内,其电流响应与过氧化氢浓度呈现良好的一次线性关系,r2=0.9960。该电极对过氧化氢具有明显的安培响应,且对低浓度H202具有较灵敏的电流响应值,检测限达到1.05×10-6 mol·L-1,通过考察峰电流与扫速的关系,该电极的反应过程为吸附控制。本次工作还对MWNT改性,利用水热法成功制备出N掺杂的MWNTs,并利用电沉积,制备了N-MWNTs/AgNWs/GCE电极,该电极对过氧化氢具有较好的电化学响应,能在低浓度条件下检测出H202,在1 μmol·L-1 ～0.08 mol·L-1 H2O2浓度范围内,其电化学响应值与H202浓度呈良好的一次线性关系,最低检测限达到2.74×10-7 mol·L-1。该电极对柠檬酸CA、葡萄糖和抗坏血酸等干扰物质具有较好的抵抗能力,过氧化氢的相应电流曲线,能在干扰物质加入后迅速恢复稳定,且稳定性和重现性良好。研究表明,本文制备的几种电极,均具有较低的检测限和较强的稳定性,对多种离子或物质具有抗干扰能力,能应用于实际微污染水样检测。