本文研究了一种简单而有效的策略,用于实现稳定的Fe和Co单原子锚定在氮掺杂多孔碳（（Fe,Co）SACs/N-C）上,其具有很大的比表面积(764.7 m² g^-1)和较高的金属负载量（1.6 wt.%）。首先,Fe（III）通过一步共同成核法与预先设计的双金属Zn/Co金属有机框架形成Fe（acac）₃@ZnCo-BMOF,然后通过高温热解和顺序还原过程获得（Fe,Co）SACs/N-C催化剂。（Fe,Co）SACs/N-C表现出优良的电催化氧还原反应（ORR）性能,其半波电位在0.1 M HClO₄中为0.72 V,比商业Pt/C（0.81 V）略小,在0.1 M PBS中,半波电位为0.81 V,更重要的是,在0.1 M KOH中,该催化剂的半波电位为0.85 V,比商业Pt/C（0.83 V）还要高20 mV。同时,我们还探讨了酸性和碱性条件下的活性差异可归因于吡啶-N的质子化作用。动力学研究发现,（Fe,Co）SACs/N-C在酸性、中性和碱性电解质中都是一个快速的4电子过程,这说明其具有高效ORR催化性能。研究发现,经过3000个周期的伏安循环扫描,（Fe,Co）SACs/N-C的半波电位在酸性和碱性电解质中也仅仅降低了13 mV和7mV,这证明了其优越的稳定性。最后还证实了,（Fe,Co）SACs/N-C在酸性和碱性电解质中对甲醇均具有良好的耐受性。总之,该催化剂展示了可与商用Pt/C催化剂相媲美的ORR性能,在燃料电池方面具有潜在的应用前景,而且,所建立的简单一步共同成核方法可对制备其他双金属单原子催化剂起到示范作用。另外,本文以UIO-66为载体,先后经过FeCl₃化学气相沉积、原位碳化和磷化以及HF刻蚀等步骤制备了多孔FeP@PC催化剂。采用X射线衍射（XRD）、场发射透射电子显微镜（FE-TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和气体吸附仪（BET）等对该催化剂的晶型结构、形貌、化学价态和比表面积等物理性质进行了表征;也采用线性扫描伏安法和电化学阻抗谱等对其电催化析氢反应性能进行了考察。结果表明,FeP@PC保持了原UIO-66的八面体多孔结构,比表面积为83 m² g^-1;仅需过电位为156 mV,就可以驱动电流密度达到10 mA cm^-2,塔菲尔斜率为84 mV dec^-1,电荷转移电阻为44Ω,电化学活性表面积为13.9 mF cm^-2。而且计时电流法持续测试12 h和循环伏安法测试1000次之后,催化剂的活性几乎没有衰减,这表现出与许多已经报道的非贵金属相媲美的电催化析氢反应性能。其优良的催化活性以及稳定性不仅是因为高的比表面积能暴露更多的析氢活性位点,而且金属有机框架稳定的纳米八面体多孔碳骨架包覆也起到重要作用。FeP@PC是一种价格低廉,催化活性以及稳定性优良的析氢催化剂,而且这种在MOFs基载体中引入新金属中心的策略为合成其它同类型材料提供了新的思路。