碳微球固体酸催化剂的制备及性能评价

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碳微球是一种有着高比表面积和许多优良性能的碳材料。碳微球从问世以来受到了很多研究者的广泛关注。迄今为止,碳微球在催化剂载体、电池电极及吸附、阻燃、废旧纤维等材料利用方面具有广泛的应用。生物质是一种可再生的资源并且对环境友好,因此以生物质作为原料制备碳微球越来越受到人们的青睐。本文利用葡萄糖为原料,采用直接水热合成法和模板剂法两种方法制备碳微球,之后制备出固体酸催化剂,并将其应用于甲基纤维素的水解研究。首先,采用直接水热合成法和模板剂法制备碳微球,考察了碳微球结构与性能的影响因素。其次,以浓硫酸为磺化试剂,将碳微球制备成固体酸催化剂,并对其进行了表征及分析;最后,将碳微球固体酸催化剂用于纤维素水解,研究了碳微球固体酸催化剂用于纤维素水解的动力学。具体研究结果如下:1、葡萄糖经过碳化后,形貌发生了很大的变化,由棒状结构变成球状。在此基础上,考察了碳化温度、碳化时间等对碳微球形貌的影响。直接水热合成法制备的碳微球及固体酸催化剂,催化剂用量0.6g、碳化温度180℃、碳化时间7h制备的碳微球更均匀规则,粒径约为5-10μm。磺化后形成的固体酸催化剂微球连接到了一起,但球的粒径没明显变化。模板剂法制备的碳微球及固体酸催化剂,十二烷基硫酸钠用量为0.06g、碳化温度200℃、碳化时间9h制备的碳微球更均匀规则,粒径均为1-5μm。磺化后制备的碳微球固体酸催化剂,球之间发生了较严重的团聚现象。2、所制备的碳微球均含有—COOH、—OH等活性基团。经过磺化后制备的碳微球固体酸催化剂都有—COOH、—OH、—SO3H活性基团。3、直接水热合成法制备的碳微球固体酸催化剂在150℃-200℃之间较稳定;模板剂法制备的碳微球固体酸催化剂在100℃-200℃之间较稳定。4、将碳微球固体酸催化剂用于甲基纤维素水解,以甲基纤维素水解为指标,评价了碳微球制备的条件。直接水热合成法制备碳微球的最佳碳化条件是:三氯化铁用量为0.6g、温度180℃,时间7h;模板剂法制备碳微球的最佳碳化条件为:十二烷基硫酸钠用量为0.06g、温度200℃,时间9h。5、两种碳微球固体酸催化剂的重复使用性能较差,但再生性能良好。6、碳微球固体酸为催化剂,对甲基纤维素水解进行了动力学研究,对实验所得数据用origin进行了非线性拟合,确定了甲基纤维素水解的最佳工艺条件及动力学模型参数。
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