本论文采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO₂、S掺杂的TiO₂及La³⁺掺杂的S／TiO₂纳米光催化剂，通过XRD、XPS和UV-Vis漫反射光谱等手段对催化剂进行了表征。以可见光光催化制氢为探针反应，考察了焙烧温度和S掺杂量对TiO₂光催化剂活性的影响，结果发现适量S的掺入提高了TiO₂光解水制氢活性，并得出了催化剂的最佳煅烧温度。XPS分析结果表明，S是主要以S⁶⁺的形式(有部分S⁴⁺)掺入TiO₂品格，并取代部分Ti⁴⁺；S的掺入阻止了TiO₂由锐钛矿相向金红石相的转变，抑制了晶粒的生长；使TiO₂的吸收边带发生了更大程度的红移。用溶胶-凝胶法也制备了系列RE／S／TiO₂光催化剂，通过XRD和电化学等手段进行了表征。以EDTA为电子给体，考察了光催化剂在可见光照射下的制氢活性。发现RE、S共掺杂TiO₂后提高了光催化剂制氢能力，其顺序分别为Eu³⁺／S／TiO₂＞La³⁺／S／TiO₂＞Nd³⁺／S／TiO₂＞Tb³⁺／S／TiO₂＞E³⁺／S／TiO₂＞S／TiO₂＞TiO₂。电化学实验表明掺杂TiO₂的平带电位负移，其原因可解释为晶格畸变促使费米能级升高，导致催化剂导带的平带电位负移，因此导带上被激发电子具有更强的还原能力，从而有利于光催化剂制氢活性的提高。