对上转换发光材料而言,其发光是与稀土离子自身丰富的4f能级能产生独特的荧光有关。稀土上转换发光材料的发光过程和机理主要是基质中相邻离子间的能量传递发光。高效的稀土上转换发光要求基质,敏化剂,激活剂的配合。异质离子掺杂可以在不改变基体相结构的条件下,通过掺杂离子改变基体内部的局部对称性,调节发光强度。本实验利用水热法制备NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺上转换微米晶材料,在此基础上引进Al³⁺,Bi³⁺,Ca²⁺和Mn²⁺等异质离子,研究不同离子对NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺上转换微米晶上转换发光强度的影响。利用傅里叶-红外、X-射线衍射、扫描电镜和上转换荧光等手段表征其结构、形貌和其上转换性能。主要研究异质离子的种类、掺杂量、表面化学键功能等因素对上转换性能的影响,了解各种晶体的形貌,探讨上转换效率增强的机理。结果表明,这四种异质离子掺杂都不同程度的提升了NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺的上转换发光强度,在可见光区域都能观察到Er³⁺离子的（2H11/2,4S3/2）→4I15/2和4F9/2→4I15/2的绿光和红光跃迁。而且,通过傅里叶-红外图谱分析,发现了晶体表面的油酸残留,这对产物的红光发射强度造成一定影响。然而,不同种类的离子,其掺杂效果对NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺上转换微米晶材料作用各不相同:（1）Al³⁺离子掺杂（0¹0 mol%）促进了NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺上转换材料六方相纯度,在>1 mol%的浓度掺杂情况下生成了纯六方相产物,晶体形貌由小的纳米颗粒与微米棒的混合物逐渐形成纯的微米棒。最佳发光强度为7.5 mol%Al³⁺样品,是双光子的上转换发光过程。在980 nm激发光源,120.8 m W激发功率条件下,比未掺杂样品提升了10.1倍的绿光和9.8倍的红光发光强度。这是由于异质离子Al³⁺半径（rAl=0.0535 nm）比被取代的Y³⁺半径（rY=0.089 nm）要小,掺杂过程发生了先取代掺杂后间位掺杂,提升了4f跃迁,使得发光强度增强。（2）在Bi³⁺离子掺杂（0¹0 mol%）中,NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺上转换材料六方相纯度也得到了提升,在>1 mol%浓度的掺杂情况下生成了纯六方相产物,晶体形貌由小的纳米颗粒与微米棒的混合物逐渐形成纯的微米棒。最佳发光强度为4 mol%Bi³⁺样品,是双光子的上转换发光过程。在980 nm激发光源,563.6 m W激发功率条件下,比未掺杂样品提升了4.9倍的绿光和5.5倍的红光发光强度。这是由于异质离子Bi³⁺半径（rBi=0.103 nm）比被取代的Y³⁺半径（rY=0.089 nm）要大,掺杂过程发生了取代掺杂,提升了4f跃迁,使得发光强度增强。但是随着掺杂浓度增加,晶体不断膨胀,使得Er³⁺距离能量传递中心越远,使得荧光强度大幅度减少,发生荧光猝灭。（3）在Ca²⁺离子掺杂（0³5 mol%）中,NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺上转换材料在≥5mol%浓度的掺杂情况下生成了纯六方相,晶体形貌由小的纳米颗粒与微米棒的混合物逐渐形成纯的微米棒,在掺杂浓度≥15%的浓度下发生了形貌上的剧烈变化,逐渐产生了正六棱柱颗粒。最佳发光强度为20 mol%Ca²⁺样品,可能是三光子的上转换发光过程。在980 nm激发光源,563.6 m W激发功率条件下,比未掺杂样品提升了9.9倍的绿光和41.1倍的红光发光强度。这是由于异质离子Ca²⁺半径（rCa=0.126nm）比被取代的Y³⁺半径（rY=0.089 nm）要大,掺杂过程发生了取代掺杂,提升了4f跃迁,使得发光强度增强。但是随着掺杂浓度继续增加,荧光并未大幅度猝灭,这与二价离子掺杂造成晶体场内空穴数量增多,使得晶场内部更不稳定有关。（4）在Mn²⁺离子掺杂（0³0 mol%）中,NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺上转换材料在5²5 mol%浓度范围内生成了纯六方相正六棱柱微米晶,但是在30 mol%的掺杂浓度下转变成了纳米级的立方相晶体。在980 nm激发光源,47.0 m W激发功率条件下,最佳发光强度为10 mol%Mn²⁺样品,是双光子的上转换发光过程,比未掺杂样品提升了5.6倍的绿光和3.0倍的红光发光强度。这是由于异质离子Mn²⁺半径（rMn=0.081nm）比被取代的Y³⁺半径（rY=0.089 nm）要小,掺杂过程发生了取代掺杂,提升了4f跃迁,使得发光强度增强。但是随着掺杂浓度继续增加,发生了相转变,荧光大幅度下降。这主要由Mn²⁺离子本身能参与上转换发光能量传递和二价离子掺杂造成晶体场内空穴数量增多,使得晶场内部更不稳定有关。最后,展望了NaYF4:Yb³⁺/Er³⁺/M(M=Al³⁺,Bi³⁺,Ca²⁺和Mn²⁺)在各个领域的潜在应用。