本文基于过渡金属硅化物合金的合金化与复相化原理,采用真空非自耗电弧熔炼法和机械合金化热压烧结及其随后热处理的方法制备了Ni₃(Al_1-x,Si_x)有序合金和Laves相Ti₂Ni₃Si/NiTi复相合金,运用XRD,OM,SEM,DSC,EDS等手段对铸态合金、粉末合金及烧结合金试样进行了测试分析与表征。对于Ni₃(Al_1-x,Si_x)有序合金,着重研究了Al、Si成分配比对Ni₃(Al_1-x,Si_x)合金微观组织结构和性能的影响,以及物相组成的演变。研究结果表明,随着Si的加入,Ni₃(Al_1-x,Si_x)合金的铸态组织先由粗大的树枝晶转变为细小的近等轴晶,然后逐渐长大成短针状树枝晶,并出现少量晶间相,最后转变为粗大的长针（或长条）状晶,且晶间组织增多。合金的平均显微硬度也随着Si含量的增加而增大。铸态下的Ni₃(Al_1-x,Si_x)合金室温塑性较差,脆性大,合金的断裂均为脆性解理断裂。x=0时,合金由Ni₃Al单相组成,x=0.25～0.75时,可获得较致密的以Ni₃（Al,Si）为基的铸态合成产物,x增至0.75时,开始出现晶间相Ni₃₁Si₁₂,x=1时,基体组织为Ni₃Si,晶间相Ni₃₁Si₁₂含量相对增加。经900℃退火处理后,晶间相Ni₃₁Si₁₂相完全转变为Ni₃Si,证明Ni₃₁Si₁₂相是一种亚稳相。对于Laves相Ti₂Ni₃Si/NiTi复相合金,着重研究了Ti、Ni、Si单质元素混合粉在机械球磨过程中的颗粒形貌特征、组织结构、晶粒尺寸、微观应变的变化规律,表明在适当的球磨工艺条件下可获得具有均匀细小的纳米晶Ti-Ni-Si机械复合粉。借助球磨过程物理模型,从理论上推导了层片间距随球磨时间的变化规律。通过对球磨过程中粉末温度的定性分析,表明球磨引起的粉末温升不足以驱动Ti、Ni、Si反应,为采用机械球磨方法制备Ti-Ni-Si复合粉提供了理论依据。研究了高温烧结工艺对烧结体密度与组织的影响,以及烧结后烧结体密度变化规律,研究表明,通过机械球磨充分细化Ti、Ni、Si反应组元,对最终所获烧结合金的密度提高和组织细化有明显促进作用,烧结时间的延长可进一步提高最终烧结密度。