近年来随着人们生活水平质量的不断提高,食品安全问题逐渐成为了人们关注的重点。其中水产养殖业作为一种优势产业,人们对水产品的需求量不断增大,伴随着的水产品的质量安全问题也愈发的被人们所关注。一些不良商家在经济利益的诱惑下,在水产养殖或运输过程中非法添加孔雀石绿、结晶紫、氯霉素等违禁或限用药物,这种违法添加药物的行为将导致水产品中有害化学物质的残留,进而对人体的健康安全及生态环境造成潜在的危害。面对着水产品安全问题的困扰,寻求一种水产品中违禁药物敏感高效的检测方法至关重要。目前已涌现出了一些常规的检测方法,如高效液相色谱法(HPLC)、液质联用检测法(LC-MS)等。这些常规的检测方法精确度高且灵敏性较好,但其检测时间长、成本高、无法满足市场上对样品进行大批量高效快速检测的需求。不同于常规检测方法的拉曼光谱检测技术利用拉曼散射效应可以表征不同分子的振动信息,进而对分子的结构进行分析。拉曼光谱技术检测速度快,但信号弱、灵敏度低,因此它在食品安全领域的应用受到一定的限制。为了增强拉曼散射信号进而提高检测分子的灵敏度,金属纳米结构和一些非金属材料以及组成的复合基底常被用来作为基底,借助基底所产生的电磁增强和化学增强效应来极大的增强目标分子的拉曼散射强度。这种借助于基底使得拉曼散射强度得到极大增强的现象称之为表面增强拉曼散射(SERS)。SERS信号增强与诸多因素密切相关,如金属纳米粒子的形状、尺寸、稳定性、粗糙度等以及非金属材料的分散性、荧光淬灭性、复合基底之间的协同性、目标分子在基底上的吸附性等都对拉曼散射强度有着重要的影响。本实验通过简单的电磁自组装法,利用正负电荷相互吸引的作用,借助于带正电荷的石英片合成了金纳米-氧化石墨烯复合基底(Au NPs-GO)用于水产品中违禁药物,如氯霉素、孔雀石绿、结晶紫等快速检测。首先,通过柠檬酸三钠还原法合成Au NPs并用紫外可见光谱仪对其结果进行表征,然后通过简单的电磁自组装法合成Au NPs-GO复合基底,最后结合SERS分析检测技术,以结晶紫标准溶液为探针分子对Au NPs-GO复合基底进行优化。通过对基底制备条件(NaOH醇溶液浓度、自组装圈个数)及SERS样本制备方法(浸泡法和点样法)的优化,得出1 mol/L的NaOH醇溶液、硅烷:乙醇=1:49(体积比)、自组装圈数为两个自组装圈时检测效果最佳。优化后的基底用于结晶紫标准溶液系列浓度的检测,最低检测浓度可测至0.001 ng/mL,特征峰较为清晰与平滑。其次,优化后的Au NPs-GO复合基底进一步用于氯霉素标准溶液的检测,实验中将三种不同粒径的Au NPs、不同波长的激光源和激光功率对氯霉素SERS检测的结果进行了对比,实验结果表明不同的Au NPs粒径、激光源和激光功率对氯霉素的检测灵敏度不同,筛选出了当选用0.41mL柠檬酸三钠添加量合成Au NPs、激发波长为633 nm激光源、激光功率为8 mw时,检测效果最好,最低检测浓度可测至0.1μg/mL。最后,对不同鱼样提取液中孔雀石绿的残留进行了SERS检测,对比了不同粒径Au NPs对孔雀石绿检测效果的影响并对其与GO所合成的Au NPs-GO复合基底中的Au NPs的粒径及GO的浓度进行筛选,筛选出了Au NPs粒径为45±5nm,GO浓度为0.40 mg/mL时,孔雀石绿的SERS检测效果最佳,孔雀石绿标准溶液浓度可测至0.01 ng/mL,且该基底呈现出了较好的重现性。实验中选取了黑鱼、草鱼、鲈鱼、鲶鱼和鳊鱼五种不同的鱼样,参考Hurtaud-Pessel和Verdon的方法对这五种鱼样进行提取与净化,获得提取液,结合SERS技术对这五种鱼样提取液中的孔雀石绿残留进行检测,五种鱼样提取液中的孔雀石绿均可测至0.25 ng/g。为水产品中孔雀石绿残留的检测提供了有力的依据。总而言之,本研究建立了以Au NPs-GO复合材料为基底的SERS检测方法,并对该复合基底进行了一系列的优化。首先,以结晶紫为检测对象,对基底的制备条件和SERS样本制备方法进行了优化。然后,应用优化后的基底初步探索了其对氯霉素SERS检测效果的影响。由于可能受到基底带电性和目标分子选择性的影响,氯霉素检测效果不佳。最后,研究了水产品中芳香族分子孔雀石绿残留的SERS检测效果,通过对Au NPs粒径及GO浓度的筛选,优化出了检测孔雀石绿的最适基底,并将其应用于五种不同鱼样中孔雀石绿残留的检测。本章实验使得研究系统更加完善,并证实了Au NPs-GO复合基底对检测分子具有选择性,如该基底是否对芳香族分子(孔雀石绿、结晶紫等)和目标分子带电性以及吸附性具有选择性。因此在今后的研究与学习中,将致力于研究Au NPs-GO复合基底对不同分子选择性的影响因素。