食品和包装纸中矿物油检测方法的建立及迁移机理的研究

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矿物油是石油原油经精馏纯化而形成的副产物,食品在生产加工或与食品包装纸接触过程中都有可能引入矿物油,其被人体摄入后易在体内富集,长期食用被矿物油污染的食品会对人体造成危害。本文以巧克力、辣椒油和各类食品包装纸为主要研究对象,系统研究了食品和食品包装纸中矿物油的提取工艺及气相色谱检测方法,并通过红外吸收光谱、扫描电镜和差示扫描量热仪等探究了食品包装纸中矿物油的迁移机理,具体试验内容如下:(1)建立了食品中矿物油的提取方法和气相色谱检测方法。以正己烷为溶剂提取巧克力和辣椒油中的矿物油,分别采用正交和响应面法对浸提和超声辅助提取法进行优化和比较,提取液经固相萃取柱(SPE)分离纯化,采用气相色谱法对食品中的矿物油进行检测。结果表明:超声辅助法提取效果较好;气相色谱检测矿物油时,采用标准曲线和内标结合法对矿物油进行定性定量分析,C9~C40正构烷烃标准工作液在0.32~200 mg/L浓度范围内线性关系良好。检出限为0.26 mg/kg,定量限为0.78mg/kg,巧克力和辣椒油中矿物油的加标回收率分别为85.2%~97.4%和90.2%~118.4%,相对标准偏差(RSD)分别介于0.37%~1.33%和0.59%~1.47%之间。对市售10种巧克力中的矿物油进行提取检测,发现样品中均存在矿物油污染的情况。(2)确立了食品包装纸中矿物油的提取方法及气相色谱分析检测方法。以正己烷-乙醇(1:1,V/V)为提取剂,采用浸提和超声辅助法提取,并分别采用正交和响应面法进行优化和比较,采用SPE柱对提取液进行分离纯化,通过气相色谱法检测食品包装纸中的矿物油。结果表明:超声辅助提取时间25 min,温度32℃,料液比1:10g/m L,功率120 W时提取效果最好。样品的加标回收率为83.27%~98.69%,RSD在0.38%~1.29%之间。运用该方法对6种食品包装纸中的矿物油进行提取检测,均含有矿物油成分,其含量最高达346.11±2.53 mg/kg。(3)选取肉夹馍包装纸、烤冷面包装盒以及巧克力包装纸为主要试验材料,以水、4%乙酸、10%乙醇和95%乙醇为液体食品模拟物,Tenax为固体食品模拟物,主要探讨了温度和时间对矿物油迁移行为的影响,基于Fick扩散模型预测迁移趋势,并通过红外光谱、扫描电镜和差示扫描量热仪研究矿物油向液体食品模拟物中的迁移机理。结果表明:在一定条件下,五种食品模拟物中,迁移温度越高,接触时间越长,矿物油迁移率越大;分配系数KP/F的数值随温度升高而减小,使用95%乙醇作为食品模拟物时的扩散系数D值比使用Tenax固体食品模拟物时的D值大将近两个数量级;迁移结束后,三种食品包装纸样品的红外吸收光谱图、扫描电镜图和差示扫描量热图均有显著变化,其中,95%乙醇食品模拟液对食品包装纸的微观结构影响较大;而Tenax作为吸附剂,主要依靠吸附作用使矿物油发生迁移现象。
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