三氧化钨氢敏材料的制备及其性能研究

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氢能具有高效、清洁、环保、可再生等优点,目前受到广泛关注。氢气同时又具有易燃易爆的特点,为了安全利用氢能,有必要研制和使用灵敏度高、工作性能稳定的氢气传感器,而制备性能优异的氢敏材料是研制氢气传感器的基础。三氧化钨(WO3)是一种重要的气敏材料,该材料掺杂贵金属Pd、Pt后对氢气具有较好的敏感特性,目前国内外对WO3材料的研究非常活跃。本文采用不同方法制备了多种WO3基氢敏材料,对其形貌结构进行了表征,并借助紫外-可见分光光度计原位测试了这些样品的氢敏特性,对测试结果进行比较,探讨了WO3薄膜材料对氢气敏感的机理。本论文的主要内容和研究结果如下:(1)分别采用磁控溅射法和溶胶-凝胶法制备了WO3基氢敏薄膜,并进行XRD、SEM测试,结果表明磁控溅射法制备的WO3、Pd/WO3薄膜未经热处理时均为非晶态,400℃热处理后转变为晶态,薄膜表面平整、光滑、致密;采用溶胶-凝胶法制备的、经过热处理的WO3、Pt/WO3薄膜均为晶态结构,表面粗糙度较大,且均呈疏松多孔结构。(2)将部分WO3、Pd/WO3溅射膜经热处理转变为晶态结构,借助紫外.可见分光光度计原位测试了WO3、Pd/WO3溅射膜的氢敏特性,测试结果发现,纯WO3溅射膜在室温下对氢气几乎不具有响应性,而溅射法制备的Pd/WO3双层膜在室温下均对氢气敏感,且非晶态双层膜的气敏性均好于晶态双层膜。另外,膜厚对薄膜的气敏性也有一定的影响,在所有溅射膜样品中,Pd(30nm)/WO3(110nm)非晶薄膜的氢敏性能最佳,通入氢气后,在波长500nm处其相对透过率的变化达到52.4%。(3)借助紫外-可见分光光度计原位测试了热处理后的WO3、Pt/WO3溶胶-凝胶膜的氢敏特性。由测试结果发现,所有溶胶-凝胶膜样品在室温下均对氢气敏感,其中Pt/WO3溶胶-凝胶膜在通入4%浓度的氢气后,在波长500 nm处其相对透过率的变化为36.6%,在波长750 nm处其相对透过率的变化达到57.1%。在氢气浓度1%~4%的范围内,Pt/WO3溶胶-凝胶膜对氢气的响应性与氢气浓度之间有近似线性关系。(4)对W03薄膜的氢敏机理进行了讨论。认为WO3薄膜的气致变色现象由电子在W6+与W5+之间跃迁所导致。阐述了WO3薄膜掺杂的意义,给出了在采用不同方法制备薄膜时理论上的最佳掺杂含量。
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