霉菌毒素和生物胺作为有机有害物质广泛存在生物样品中,由于这些物质含量极低,生物样品基质复杂,导致有机有害物的分析检测难度增加。消费者一旦食用受霉菌毒素和生物胺污染的产品,将危害健康安全。本文以霉菌毒素和生物胺作为研究对象,采用高效液相色谱检测的方法,通过样品前处理技术的优化,研究霉菌毒素多相萃取的性能和探究磁性固相萃取生物胺的相互作用。分别建立了中药霉菌毒素的与金枪鱼中生物胺的分析方法。主要研究内容如下:1、采用柱前衍生-高效液相色谱-紫外荧光检测器串联检测,建立同时分析8种霉菌毒素的的分析方法,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸水溶液三元流动相体系洗脱,8种毒素在2.500²50.0μg/L浓度范围内线性良好,检测限范围在0.3189⁴.688μg/L之间,使用该检测方法测定黑豆、黑芝麻、莲子中的霉菌毒素,其中黑豆和莲子中检出黄曲霉毒素AFB₁,含量分别为3.9μg/kg和2.6μg/kg。2、采用乙腈/硫酸铵/水构建双水相萃取体系,结合分散液-液微萃取技术对中药材进行样品前处理,研究了萃取条件对霉菌毒素的影响,通过单因素实验优化萃取条件。结果表明双水相体系乙腈质量分数为34%,硫酸铵质量分数为22%,体系pH为6,萃取温度为40℃,超声萃取时间为10 min;分散液液微萃取以0.7mL三氯甲烷为萃取剂,1mL乙腈作分散剂时萃取性能最佳,富集倍数在2.64⁸.10之间。各种毒素回收率在88.2%到99.0%之间。利用该方法萃取莲子、黑豆、黑芝麻、南杏仁、荔枝,其中莲子、黑豆、荔枝检测有黄曲霉毒素AFB₁,平均含量分别为2.9μg/kg,3.5μg/kg和4.4μg/kg,荔枝中还有AFB₂检出,平均含量为2.6μg/kg,其余样品未检出霉菌毒素。3、采用丹磺酰氯衍生-反相液相色谱法,以甲醇-乙腈-水溶液三元流动相体系梯度洗脱,缩短分析时间至45 min,提高检测灵敏度;改进终止剂氨水反应时间为20 min时,建立9种生物胺的高效液相色谱分析方法,在0.1¹0 mg/L的浓度范围内线性良好,检测限范围在0.0026⁰.026 mg/L,该方法应用于金枪鱼生物胺的检测,生物胺含量范围在0.01090¹.405 mg/kg,RSD在2.3%³.4%之间。4、采用超声辅助共沉淀法制备Fe₃O₄,在超声频率20 KHz,功率140 W,60℃下制得Fe₃O₄粒径大小为204±19 nm;修饰后Fe₃O₄-SiO₂粒径大小为439.8±23.4 nm,二氧化硅层约200 nm。研究了Fe₃O₄-SiO₂的吸附性能以及不同浓度盐酸的洗脱,结果表明由正硅酸甲酯合成的Fe₃O₄-SiO₂,在50℃,pH=10的碱性条件下吸附效果除章胺以外,其余8种生物胺吸附率均在85%以上;5 mol/L盐酸洗脱效果最佳,洗脱率在80%以上,方法富集倍数在5左右。该方法应用于金枪鱼生物胺的检测,含量范围在0.01080¹.321 mg/kg,RSD在3.2%⁵.3%之间。5、采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）和戊二酸酐与磁性材料反应,在Fe₃O₄-SiO₂上进行表面修饰,制备了羧基功能化磁性纳米材料并用于固相萃取章胺,结合高效液相色谱法测定了金枪鱼中章胺的含量。200 mg制得的Fe₃O₄-SiO₂-COOH磁性纳米材料对章胺吸附率提高到75.27%,将该方法用于实际金枪鱼样品检测,回收率提高到86.23%。