滇桂艾纳香水提物的高效液相指纹图谱鉴别方法研究

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目的:建立滇桂艾纳香的高效液相色谱指纹图谱鉴别方法。为科学的评价以及有效的控制滇桂艾纳香及其产品的质量提供系统科学的方法。以更一步确保民间用药的安全性。方法:通过一系列的系统的若干次数的高效液相色谱法(HighPerformance Liquid Chromatography, HPLC)测验针对指定提取方法的滇桂艾纳香的提取物考察最佳色谱条件。滇桂艾纳香提取物来源于广西百色市的田林县、凌云县等其他地方,其色谱条件包括:最佳流动相系统、最佳检测时间、最合适的检测坡长、最合适的色谱柱,分析时最合适的柱温以及调整出最合适的进样量和流速。该HPLC指纹图谱的最佳色谱条件包括Phenomenex Synergi4u Polar-RP80A色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),甲醇-水(用冰乙酸调pH至2.8)流动相系统,梯度洗脱:0~17min,10%~40%甲醇;18~37min,40%~60%甲醇,检测波长为256nm,柱温为25℃,体积流量为1mL/min。该方法进行有关合理的评价,相似度参数选用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,评价后选出最合适的色谱条件,该条件的各参数通过规定的要求以及方法学考察,最后可以建立了一个快速、简易鉴别滇桂艾纳香样品的高效液相色谱指纹图谱分析方法。结果:建立了滇桂艾纳香的HPLC指纹图谱,测定了12批不同的滇桂艾纳香的指纹图谱,标定了11个共有峰,其中包括绿原酸峰和原儿茶酸峰作为指标峰因为绿原酸和原儿茶酸是滇桂艾纳香的两个重要活性成分。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,对相似度进行比较与分析后,结果良好,各参数合格。相关参数包括:精密度、重复性的规定的相似度要均在0.99以上(原儿茶酸和绿原酸的精密度试验平均相似度是1.0000,重复性试验平均相似度也是1.0000),稳定性的整体相似度大于0.98(稳定性试验5小时内的整体相似度是1.0000)、相对保留时间偏差<3%、大峰(相对峰面积>5%)面积相对比值偏差<3%。结论:依科研思路设计系统合理的实验方案并能摸索出滇桂艾纳香的新鉴别方法。其中用到了二极管阵列检测器(Photo Diode Array,PDA)探索最合适的检测波长。该方法有助于推广壮族民间草药主产于广西西南部的滇桂艾纳香药材的应用以及为中成药的中间体质量控制打下关于化学成分研究的基础,因现在广西-桂西药业已推出妇血康颗粒,其销售量大,疗效好。所以为了确保民间用药的安全性,本研究的高效液相指纹图谱法对滇桂艾纳香的样品鉴定进行了初步探讨,达到了课题设计的目的,以期为滇桂艾纳香质量控制和药材鉴别提供依据。为老百姓提供更加科学,直观的安全评价检控根据。
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