国内工业生产咖啡因主要采用1900年W.T raube提出的二甲脲合成路线，包括缩合、成环、亚硝化、还原、酰化、闭环、甲基化、离心、处理甲基化母液、精制提纯等工序。在离心工序中产生了一股含有咖啡因的工业废水称为甲化母液。目前，工业上主要采用三氯甲烷对其中的咖啡因进行萃取回收，此工艺存在氯仿回收不完全、毒性强、潜在危险大等缺点。本文探索利用咖啡因和硫酸甲酯钠溶解度随温度变化的不同，采用分步结晶处理咖啡因甲化母液的清洁工艺。　　本文测定了咖啡因和硫酸甲酯钠在不同溶剂中的溶解度，并以此为依据提出减压蒸发结晶提取硫酸甲酯钠、降温结晶提取咖啡因、再次减压蒸发结晶提取硫酸甲酯钠、利用旋转真空干燥技术处理胶状物质、升华回收胶状物质中咖啡因的工艺，并对关键工艺过程的条件进行了实验规模上优化。　　通过实验得到第一段减压蒸发结晶的适宜条件：真空度为0.05MPa，蒸发结晶温度为90℃，蒸出液体的体积分数为75%。　　降温结晶的适宜条件：结晶温度为40℃、降温结晶的时间为2h。对结晶物进行提纯，咖啡因的回收率为90.7%。第二段减压蒸发结晶时，蒸出液体的体积分数为41.7%。　　旋转真空干燥的适宜条件：干燥的真空度为0.09MPa，搅拌速度为250rad/min，胶状物质的加热温度为110℃，干燥时间为1.16h。对干燥后胶状物进行升华提纯处理，咖啡因的回收率可以达到80%。