反应烧结制备铽铝石榴石(TAG)磁光陶瓷及其性能研究

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磁光隔离器在激光、光信息处理和光纤通信等领域都有着十分重要的作用,其工作原理基于磁光材料的法拉第效应,主要作用是隔离光路中的反向传输光,减少其对光源的干扰并提高系统的工作稳定性。铽铝石榴石(Tb3Al5O12,TAG)材料在实现高光学质量的同时,其Verdet常数、隔离度以及热致退偏等性能均优于铽镓石榴石(Tb3Ga5O12,TGG)晶体,可以满足千瓦级激光系统的应用要求,为可见及近红外波段磁光器件的发展提供了一个新的可能。TAG磁光透明陶瓷可以有效地解决晶体在生长过程中因非一致熔融特性造成的化学组分不均的问题,并且和单晶相比,陶瓷的制备时间短、尺寸限制小、断裂韧性高,随着透明陶瓷制备技术的不断进步,TAG磁光透明陶瓷的应用前景更为广阔。基于以上研究背景,首先对原料粉体进行预处理,采用固相反应真空预烧结合热等静压(HIP)后处理制备出具有一定光学透过率的TAG磁光陶瓷,并探究了粉体煅烧温度及烧结助剂含量对TAG陶瓷性能的影响。本论文主要工作如下:(1)以商业纳米Tb4O7和亚微米α-Al2O3粉体为原料,采用反应烧结技术制备TAG磁光透明陶瓷。研究了反应烧结过程中的物相变化以及煅烧温度对粉体形貌的影响。当煅烧温度为1400°C及以上时,粉体为TAG纯相。考虑到1100°C以上煅烧的粉体烧结活性差,故选择600-1100°C对粉体进行预处理,随后采用真空预烧和HIP后处理相结合制备TAG磁光陶瓷,初步研究了粉体的煅烧温度对TAG陶瓷光学质量的影响。结果表明,粉体经过600-900°C煅烧后制备的TAG陶瓷光学质量相差不大,当煅烧温度高于1000°C时,粉体出现团聚,陶瓷光学质量显著下降。(2)研究了烧结助剂TEOS对TAG陶瓷致密化过程、显微结构、光学质量和磁光性能的影响,并探究了保温时间对TAG陶瓷微观结构和光学质量的影响。结果表明,TAG陶瓷的致密化速率和平均晶粒尺寸都随TEOS添加量的增加而增大,当预烧温度为1700°C时,适当延长保温时间可以有效提高TAG陶瓷可见光波段的光学透过率。在本实验中,添加0.2 wt.%TEOS,经1700°C真空预烧20小时结合1700°C-3h-176MPa HIP后处理制备的TAG陶瓷光学质量最佳,在可见及近红外波段的直线透过率达到66%左右,其Verdet常数为-178.7rad·T-1·m-1,约为目前商用TGG单晶(-134.1 rad·T-1·m-1)的1.3倍。
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