随着能源危机和环境污染两大问题的日益突出,寻找一种新型、高效、清洁的能源越来越成为当前社会所面临的重要问题。氢能因具有无污染、热值高和燃烧清洁性等特点被认为是最有前景的可替代能源。光催化分解水制氢技术被认为是一种理想的、清洁的、高效的制氢途径,探索开发具有可见光响应的高效、稳定的光催化材料成为该领域的研究重点和技术难点。研究表明,2D/2D异质结复合材料不仅能有效促进光生电荷载流子的分离,还能为反应提供充足的活性位点,从而增强光催化制氢性能。因此,我们构建了三种2D/2D助催化剂/CdS异质结催化剂并研究其光催化制氢性能,主要内容如下:1.首先采用超声剥离方法制备了2D超薄CdS和Mo S₂纳米片,再通过惰性气氛煅烧得到2D/2D Mo S₂/CdS异质结复合材料。以乳酸为牺牲试剂,在可见光下研究了其光催化制氢性能。结果表明,7wt%2D/2D Mo S₂/CdS显示了最高的光催化制氢活性,产氢速率为18.43 mmol·h^-1·g^-1,表观量子效率为3.4%（420 nm）。2.通过吸附-煅烧方法,将高温磷化获得的2D Ni₂P纳米片与液相剥离的超薄CdS纳米片紧密结合,制备了2D/2D Ni₂P/CdS异质结复合材料。在以乳酸为牺牲试剂时,可见光下的光催化产氢速率为17.95 mmol·h^-1·g^-1,420 nm单色光下的表观量子效率为4.2%。3.将2D CdS纳米片与经高温磷化生成的2D CoP纳米片相复合制得2D/2DCoP/CdS异质结复合材料。在可见光照射下比较了CoP含量比例对光催化性能影响,结果显示,当CoP含量为7wt%时,异质结光催化产氢速率最高达到92.5 mmol·h^-1·g^-1,420 nm单色光下的表观量子效率为14.8%。本文选择二维超薄CdS作为催化剂,通过复合典型的二维助催化剂制备2D/2D异质结光催化剂,达到提升CdS的光催化性能的目的。并探究了负载量、牺牲试剂类型对复合材料光催化性能的影响,最后提出了可能的机理。