【摘 要】
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铌因其耐高温、耐腐蚀、超导临界转变温度高等特性在钢铁工业、航空材料、核反应堆、电子工业、低温超导等方面都有广泛应用。而传统的铌的制备工艺大多反应条件苛刻,能耗大,生产成本高。通过改进,目前针对铌的制备比较可行的方法是使用电化学法进行铌的沉积,但大多数沉积体系成本高昂,且实验条件苛刻,如沉积温度较高等,因此,开发较为温和的低成本制备铌的研究工艺具有十分重要的意义。本文以探求较温和条件的低成本制备铌的
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铌因其耐高温、耐腐蚀、超导临界转变温度高等特性在钢铁工业、航空材料、核反应堆、电子工业、低温超导等方面都有广泛应用。而传统的铌的制备工艺大多反应条件苛刻,能耗大,生产成本高。通过改进,目前针对铌的制备比较可行的方法是使用电化学法进行铌的沉积,但大多数沉积体系成本高昂,且实验条件苛刻,如沉积温度较高等,因此,开发较为温和的低成本制备铌的研究工艺具有十分重要的意义。本文以探求较温和条件的低成本制备铌的研究工艺为目标,采用电化学沉积的方法考察离子液体与铌前驱体配比、沉积温度、沉积时间、沉积电流密度、溶剂用量等因素对电化学沉积金属铌的影响,并研究了铌沉积过程中晶核生长的机理。在沉积铌层的基础上,借助氧化铝模板的特殊孔道结构,对铌的一维结构的制备进行初步尝试。首先本论文研究了氧化次数、氧化电压、电解液浓度、电解液种类等因素对多孔阳极氧化铝制备的影响规律,结果表明,经过二次氧化,在40V电压下,电解液为0.3mol/L草酸时制备的模板孔道最为规整,有序度较高且孔密度大。其次采用电化学沉积的方法考察离子液体与铌前驱体配比、沉积温度、沉积时间、沉积电流密度、溶剂用量等因素对电化学沉积金属铌的影响,并研究铌沉积过程中晶核生长的机理。结果表明,在电沉积铌的过程中,沉积温度和沉积时间对金属铌影响最为显著。最佳的沉积参数为:沉积温度60℃,电解液配比为离子液体与Nb Cl5摩尔比4:1,溶剂乙二醇最佳的加入量为25m L,沉积电流密度8 m A/cm~2,沉积时间为5h。在此条件下,沉积得到的铌结构紧密分布均匀颗粒大小均一。与以往铌的研究制备相比,本研究可在更加温和的条件下(60℃)制备得到铌。通过计时电流法计算得出,离子液体中金属Nb的电沉积遵循三维瞬时成核机理。最后,本论文在沉积铌层的基础上,借助氧化铝模板的特殊孔道结构,对铌的一维结构的制备进行初步尝试,结果表明该方法可以制备出具有均一的线性结构的铌纳米线。
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