锂离子电池具有能量密度高、环境友好、循环寿命长等优点，在移动通讯等便携电子设备中得到了广泛的应用，同时锂离子电池作为最有希望的电动汽车动力来源已吸引了国内外的关注。目前锂离子电池广泛使用石墨作为负极材料，石墨负极来源丰富，电压平台平坦，库伦效率高且循环性能优异，但是比容量很低（理论容量372mAh/g），难以满足电动汽车对能量密度的要求。因此，研究开发比容量高且循环性能好的新型负极材料具有十分重要的意义。二硫化钼作为一种典型的过渡金属硫化物，有独特的三明治结构，在诸多领域具有很好的潜在应用前景，例如润滑、催化、储氢等。层状结构有利于锂离子的嵌入脱出，没有明显的体积变化。本文对硫化钼作为锂离子电池负极材料进行了研究，采用一种简单的水热法在碱性溶液中合成硫化钼，研究了水热制备工艺对材料性能的影响及材料的形貌控制，并探索了结构和电化学性能之间的关系。采用钼酸铵和硫脲作为钼源和硫源水热合成MoS2，通过在反应物中加入NaOH可以调节硫化钼的结构从多孔的花状到致密的球状，而且所得到的硫化钼具有很好的结晶性。本文对硫化钼的水热形成机理也作了研究，认为致密的球状硫化钼是由花状硫化钼沿着纳米片的<00l>方向生长演变而来的。基于这一生长机理，通过改变反应中的S/Mo比或者在反应物中加入表面活性剂，可以控制硫化钼的微观结构。电化学测试结果表明，作为锂离子电池负极材料，花状硫化钼比球状硫化钼有更好的电化学性能，当电流密度为100mA/g时，花状硫化钼的可逆容量可达到900mAh/g，当电流密度高达1000mA/g时，其可逆容量仍然高达800mAh/g，是比较有潜力的锂离子电池负极材料之一。EIS表明花状硫化钼具有较低的阻抗，花状分级结构在很大程度上能够提高其电化学反应动力学特性，从而改善其电化学性能。此外，合成了一系列硫化钼复合材料，如MoS2/C和MoS2/PANI，并对其进行了初步表征。