本文以柠檬酸为络合剂,以硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、硝酸锌、硝酸铝等为主要原料,采用溶胶凝胶法制备了尖晶石型铝酸铜及铝酸锌光催化粉体。利用X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、差热-热重、比表面积、XPS分析仪对两种粉体的结构进行了综合测定,并利用紫外可见漫反射对其光催化性能进行了研究。通过实验讨论了搅拌时间、焙烧温度、保温时间、pH环境、分散剂用量等工艺对粉体性能的影响。从表征结果得知,尖晶石型铝酸铜及铝酸锌被成功制备,粉体具有较好的光催化活性,并且发现在铝酸铜晶体中包含Cu2O(SO4)晶相,它不仅可以提供氧化铜这种氧化物类半导体材料,还可以在光催化过程中为光催化剂提供较好的酸性环境,从而提高材料的光催化作用。从性能测试结果可知,铝酸铜在Cu2O(SO4)晶相帮助下可以将可见光下光降解率提高一倍,达到90%以上,而铝酸锌的光降解率可达到95%以上；除此之外,铝酸铜以及铝酸锌的光催化作用均具有较高的稳定性。两种新型光催化剂的研究以及Cu2O(SO4)晶相作用的发现将为光催化材料的发展提供很好的基础信息。