苯并环丁烯树脂是一类综合性能优异的材料，具有低的介电常数、介电损耗、吸湿率和收缩率，较低的固化温度，高的热稳定性、化学稳定性以及薄膜平整性，树脂固化过程中无需添加催化剂，也不产生小分子挥发性物质，固化过程重量损失很小，其固化可在200℃下的数小时到300℃下的数秒钟之间进行选择和调整。其中二乙烯基四甲基二硅氧烷-双苯并环丁烯（DVS-bis-BCB）树脂是苯并环丁烯族中的典型代表之一。　　 本工作通过快速真空热解法热解邻甲基苄氯探索规模化制备苯并环丁烯母体，优化其热解工艺，并在此基础上制备了重要的4-溴苯并环丁烯中间体。采用Heck反应探索了DVS-bis-BCB单体的合成，研究了DVS-bis-BCB单体的预聚工艺、聚合工艺及成膜工艺。　　 通过1H NMR、FT-IR和UV-Vis对所合成的上述化合物进行了结构表征，采用FT-IR监控DVS-bis-BCB单体的固化反应程度，应用GPC测试表征了预聚体的分子量及其分布，分别用TG及AFM研究了聚合物的热性能和聚合物薄膜的表面形貌。