烷基PEG/PPG二甲基硅氧烷醇共聚物的合成及应用

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聚醚型有机硅表面活性剂因其良好润滑透气性、化学稳定性和生物惰性等被广泛应用于各类日化产品中,如粉底霜、防晒霜等,但其仍存在对油脂、烃油等复合油相体系的乳化效率不高和乳化体系不够稳定等问题。为了改善这些问题,本文将与烃类和油相相溶性更好的烯烃以及PEG/PPG烯丙醇聚醚共同接枝到含氢硅油主链上合成共聚物,以提高共聚物的乳化能力,扩大聚醚型有机硅在化妆品中的使用范围。首先,合成了不同类型的PEG/PPG烯丙醇聚醚,利用正交实验方法对实验条件进行了优化,得到了烯丙醇聚醚合成的优化实验条件为:催化剂为Na,用量为0.1%,反应温度为120℃,反应物含水量低于0.1%。在此条件下得到的PEG-10/PPG-10烯丙醇聚醚的分子量比为94.3%,碘值提升率为1.15%。利用顶空气相色谱法分析了聚醚中的EO、PO和1,4-二氧六环含量,表明聚醚中的EO残留量降低到了 0.16mg/kg,PO残留量为0.23mg/kg,而1,4-二氧六环含量也仅为0.7mg/kg。另外,1HNMR分析了聚醚中EO与PO的摩尔比,红外光谱对聚醚进行了定性分析。其次,利用1HNMR建立了含氢硅油的含氢量的测试方法。用无溶剂法合成了 9种不同的烷基PEG/PPG二甲基硅氧烷醇共聚物,确定了硅氢加成反应的最佳反应条件为:加料方式为先将催化剂、中性或酸性的聚醚与十六烯混合,再滴加含氢硅油,氯铂酸催化剂的用量为30μgPt·g-1样品,原料中Si-H:C=C摩尔比为1:1.15,反应温度为70℃,反应时间为3h。在该条件下得到的聚醚颜色较浅,流动性好,红外光谱和1HNMR表明共聚物中Si-H键和C=C键的残留量很少。然后对不同的共聚物进行了表面性能测试,包括表面张力、浊点、黏度、HLB值、溶液临界胶束浓度和胶束粒径分布以及热重分析。得到了聚醚分子量、聚醚中PO的占比以及聚醚/烯烃摩尔比对共聚物这些表面性能的影响。最后,选择制备的烷基PEG-10/PPG-5二甲基聚硅氧烷醇共聚物作为乳化剂,将其应用于液体粉底霜配方中进行应用性能测试。结果表明,共聚物对该配方粉底霜有增稠效果,也提高了配方的存储稳定性,减少了乳液聚并现象。另外,使用感受评价表明,共聚物有效提高了粉底霜的成膜感、水润感和不粘感。
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