管道反应器制备三氯异氰尿酸工艺研究

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三氯异氰尿酸(TCCA)是一种广谱、高效、低毒的杀菌消毒剂,同时也是重要的工业化学品。其生产工艺有很多种,生产厂家大都采用氯气氰尿酸三钠盐法。国外的生产厂家自上世纪60年代就已实现了大规模的生产,时至今日,TCCA生产技术经过几十年的发展和改进也已取得很大进步。目前国内的主要生产厂家仍以间歇搅拌釜为生产设备,产量小,废水多,安全性差。随着市场竞争激烈程度的加剧,很多生产厂家亟待采用新技术、新工艺,降低能耗,管道化反应技术无疑是一个很好的选择。化学反应规律是反应器选型和工艺条件优化的基础,所以本文首先在间歇釜中系统地研究了温度、pH、碱酸配比和盐浓度对反应的影响。实验发现温度、pH和配比是影响主反应的重要因素,低温、低pH值更有利于主产物的选择性。此外还通过转速序列实验确定了传质速率是反应的总速率控制步骤。管道化反应技术系连续操作,管道反应器与间歇搅拌釜的传热、传质条件有诸多不同,我们在小型管道反应器中考察了温度、空速、液速、平均停留时间和管道反应器长度对反应结果的影响。根据实验结果,确定了模型试验的最佳工艺参数:温度10-15℃;碱酸质量比0.98;空速2-4h-1;流速0.8~1m/s;平均停留时间1-2.5h;管道长度5m。氯气与氰尿酸三钠盐的反应系快速气液相反应,总速率由传质步骤控制,本文借助传质模型,从理论上为强化气液传质效果指明了方向。TCCA生产过程中会产生大量的废水,废水中无机盐、游离氯含量均很高,并且三嗪环类化合物性质稳定,不易降解。多年来,一直未找到处理该类废水的有效、简易方法,本文做了化学法和活性炭吸附法处理TCCA生产废水的探索,为处理难降解废水提供了参考。经粉末活性炭吸附1h后,废水的TOC值降至39.5mg/L
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