氯代有机物常作为除草剂、植物生长调节剂和化工原料等广泛应用于农业、化工、生物医药等行业,具有难降解性、生物累积性、高毒性和长距离迁移等特性,一旦进入环境,对土壤、地表水及地下水会造成严重的危害。2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）作为一种典型的氯代有机物,其毒性主要由氯取代基官能团所决定。因此研究2,4-D的脱氯行为对于环境保护领域和其他相关领域都具有极其重大的意义和价值。其中,电催化还原脱氯法由于其绿色高效、成本低廉和无二次污染等优点广受国内外学者研究,因此,开发一种新型高效的低成本阴极催化材料和探究其脱氯机制成了研究重点。本论文采用添加NiCo₂O₄纳米片中间层修饰Pd/Ni foam电极,借助多种表征方法:如掠入射X射线衍射（GIXRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜/高分辨透射电子显微镜（TEM/HRTEM）对电极进行物理化学性能分析。利用原子吸收分光光度计测得电极表面的Pd负载量为0.68 mg。由于活性氢的产生与迁移在脱氯过程中十分重要,因此,本文采用密度泛函理论（DFT）,分别计算了Pd（111）、NiCo₂O₄（311）和ML Pd-NiCo₂O₄（311）三个不同表面的氢结合能（HBE）。Pd（111）和ML Pd-NiCo₂O₄（311）上相似的HBE值预示了NiCo₂O₄中间层修饰的Pd/Ni foam电极在保留Pd/Ni foam电极脱氯活性的前提下降低贵金属Pd的可能性。将制备的复合电极作为阴极应用于电催化还原脱氯2,4-D。当施加的阴极电位为-1.0 V时,电催化还原脱氯75 min后,Pd/Ni foam电极的2,4-D去除率为17.1%,而采用相同Pd载量的Pd/NiCo₂O₄/Ni foam电极,具有更高的脱氯效率,其2,4-D去除率为97.6%。Pd/NiCo₂O₄/Ni foam电极在-1.0 V条件下反应60 min,达到最大电流效率,为5.2%。另外,将电极连续循环五次脱氯反应后保持高活性,实验表明电极稳定性能良好。对比Pd/Ni电极用于脱氯的Pd载量,实验表明NiCo₂O₄中间层的引入有利于节约电极成本。通过对电极脱氯效率及中间产物分析,推断Pd/NiCo₂O₄/Ni foam电极的脱氯机理是由生成的吸附活性H^*_ads攻击2,4-D的间接电催化还原脱氯过程,另外脱氯途径主要为2,4-D首先生成一氯中间体o-CPA,再由o-CPA进一步脱氯生成无氯的最终产物PA这一过程。此外,还探究了阴极电位、反应温度、反应初始2,4-D浓度和反应液初始p H对Pd/NiCo₂O₄/Ni foam电极应用于电催化还原脱氯的影响。