本文在实验室以前的工作基础上，以4-酰代吡唑啉酮为主体，通过与酰肼缩合反应得到的有机配体，分别在低热固相和液相条件下，与过渡金属醋酸盐反应合成了它们的过渡金属配合物。全文共分两部分：第一部分：利用1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与对硝基苯甲酰肼（PNBH），异烟酰肼（INTH），水杨酰肼（SAL）反应分别合成了N-（1-苯基-3甲基-4-苯亚甲酰基吡唑啉酮-5）-对硝基苯甲酰肼（PMBP-PNBH），N-（1-苯基-3甲基-4-苯亚甲酰基吡唑啉酮-5）-异烟酰肼（PMBP-INTH），N-（1-苯基-3甲基-4-苯亚甲酰基吡唑啉酮-5）-水杨酰肼（PMBP-SAL）三个配体，在低热固相和液相两种不同反应条件下，与过渡金属醋酸盐反应，合成了相应的配合物运用各种分析测试手段对其反应产物进行了表征，比较了它们的反应产物的异同。为了确定其准确结构，我们培养了[Cu(PMBP-PNBH) ·MeOH]2·2MeOH和[Mn(PMBP-PNBH) ·2MeOH]2·2MeOH的单晶，利用单晶XRD法确定了其结构。结果表明：相同配体，相同的反应条件，与不同金属离子形成配合物时，其构型不同。Cu（Ⅱ）形成的是五配位的四方锥，而Mn（Ⅱ）则是六配位的八面体。第二部分：以1-苯基-3甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5(HPMCP)与对硝基苯甲酰肼（PNBH），异烟酰肼（INTH）反应分别合成N-（1-苯基-3甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5）-对硝基苯甲酰肼（PMCP-PNBH），N-（1-苯基-3甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5）-异烟酰肼（PMCP-INTH）两个配体，利用低热固相反应和液相反应，合成了它们的过渡金属配合物，比较了它们的差异。结果表明：固相产物分子式均符合ML·2OAc；液相产物符合M2L2·ROH或ML2形式。