IrO2-Ta2O5涂层钛阳极具有良好的电催化活性与电化学稳定性，被公认为酸性析氧环境中理想的阳极材料，但其低寿命高成本制约了在电镀、废水处理、阴极保护与有机电合成等领域的广泛应用。本论文以IrO2（70 mol％）-Ta2O5（30 mol％）涂层钛阳极为主要研究对象，采用热分解法分别制备了Ti/TiN/IrO2-Ta2O5涂层电极、SnO2-IrO2-Ta2O5三元电极以及按照正交分析法设计的IrO2-Ta2O5涂层电极，系统研究了原位TiN薄膜、SnO2氧化物掺杂以及不同制备因素对IrO2-Ta2O5涂层钛阳极电化学性能的影响。 在高纯N2中高温热处理Ti片原位生长Ti/TiN薄膜，首次采用热分解法在薄膜表面制备IrO2-Ta2O5涂层钛阳极，发现电极表面具有非连续状裂纹结构，且生长有大量IrO2纳米晶体，尺寸在80～200 nm之间。电极的循环伏安电荷、稳态开路电位、析氧电流以及双电层电容都要高于常规IrO2-Ta2O5/Ti电极。中间层的作用在低温下较为明显。当制备温度低于500℃时，中间层明显增加了电极的催化活性与使用寿命。电极失效过程中，TiN薄膜促使槽电压与电荷转移电阻保持了更长时间的稳定。 通过添加SnCl4的乙醇溶液到涂液中，采用热分解法制备了不同SnO2含量的SnO2-IrO2-Ta2O5/Ti涂层电极，SnO2的掺杂减少了涂层表面的裂纹数量，减小了裂纹宽度。当SnO2含量低于或者等于10 mol％时，电极表面的晶体尺寸减小，析氧电流密度、循环伏安电量以及双电层电容增加，电催化活性得到提高。在失效过程中，电极经历了“活化区”、“稳定区”、“失效区”三个阶段，SnO2的存在增加了电极的稳定性与耐酸腐蚀性，延长了“稳定区”的寿命。 首次采用正交分析法系统研究烧结温度、烧结时间、铱钽比例、铱的负载量以及酸处理工艺对Ti/IrO2-Ta2O5电极催化活性的影响，得到最佳的制备工艺如下：（1）烧结温度为400℃；（2）涂层中Ir的负载量为20 g/c㎡；（3） Ta2O5的相对含量为55 wt％；（4）热氧化时间为2h；（5） Ti基体酸刻蚀工艺采用18 wt％盐酸加饱和草酸组成的混酸。