纳米电极在纳米材料光电特性的研究、纳米电子学、纳米器件构筑等多个方面的应用中显示了独特的优势，得到了广大学者的密切关注。而随着纳米科技的发展，纳米材料和器件的特征尺寸逐渐趋于100nm以下，这样就要求有相应的100nm以下的电极来在纳米量级上研究材料的性质并实现更小尺寸器件的组装。然而，在纳米电极的制备上往往由于缺少低成本、大面积而又间距可控的方法而受到了很大的限制，这就在一定程度上限制了纳电子学的发展。因此，发展可达到上述要求的纳米电极的制备方法具有重要的科学意义。很多纳米加工技术在纳米电极的制备上都凸显了各自的优势，如直写灵活的电子束曝光技术（EBL）、可实现大面积制备的纳米压印技术（NIL）、能在特定点上沉积的聚焦离子束技术（FIB）、可实现任意分子直写的蘸笔印刷（DPN）等等。虽然上述的纳米加工技术均可实现较小尺寸的纳米电极的制备，但只有纳米压印技术在制备低成本、大面积和较高分辨率的纳米电极中有突出的优势，并有望在未来得到很大的发展。而且电子束曝光技术以其图形设计的灵活性也将在纳米电极的制备上发挥重要的作用。因此，根据这些现状和实验室的具体条件，本文分别利用纳米压印技术和电子束曝光技术制备了结构不同的纳米电极，其中最小尺寸做到了70nm。将纳米压印技术和双层胶剥离技术结合制备了间距可调的纳米电极，得到了在显影浓度一定的情况下纳米电极的间距随着显影时间的增加而减小的结论；并用电子束曝光技术制备具有不同间距和不同结构的纳米电极。主要内容分为以下三个部分：一、PMMA单层胶纳米压印法制备纳米电极。纳米压印过程所用的电极模板由四种不同间距（100nm、200nm、400nm、800nm）的结构组成，线宽为300nm，模板结构高度为170nm。实验中首先以厚度为200nm左右的单层聚丙烯酸甲酯（PMMA）光刻胶作为阻挡层旋涂在干净的Si基底上，利用纳米压印系统在PMMA聚合物上形成电极模板负型结构，经RIE刻蚀去残胶、Ti/Au金属沉积和丙酮剥离之后得到与模板结构相似的四种纳米电极。这四种电极的间距受压印和RIE过程的影响都有少量的缩小，但它只是简单的对模板的复制，其间距与线宽受到模板的限制并不能得到有效的调控；而且这种方法制备的电极由于其阻挡层厚度较小加之一些后续的处理使得其制备的电极金属层高度较低（23nm左右），应用于纳米材料的实际测试中探针很容易将金属层刮伤，而且金属剥离的过程较困难。二、SF5/PMMA双层胶纳米压印法制备纳米电极。针对单层胶纳米压印法制备电极的过程中存在的金属剥离较为困难、金属层厚度较低以及电极结构依赖模板等问题。第二部分的实验中引进了用于剥离的光刻胶SF5（lift off resist，LOR），这种光刻胶在金属剥离过程、“undercut（SF5层结构侧壁与PMMA层结构侧壁之间的距离）”控制、高分辨率、简化工艺等方面拥有较强的优势。具体过程如下：首先是将SF5光刻胶旋涂于干净的基底上作为剥离层，再在其上旋涂一层PMMA光刻胶作为纳米压印的阻挡层；利用纳米压印系统在其上形成电极模板的负型结构；经过RIE氧离子刻蚀去残胶（PMMA）和TMAH溶液显影SF5之后在其上溅射一层金属Ti和Au，将样品放入N-2甲基吡咯烷酮溶液中进行金属剥离过程后得到了高度约140nm、漏电流为10-14A左右的纳米电极。实验中通过控制TMAH显影条件可以有效的调节undercut的大小，当undercut的大小发生变化时，最终制备的纳米电极的线宽也将发生变化，发现在显影浓度不变的情况下纳米电极的线宽随着显影时间的增加而增加，间距随显影时间的增加而减小；同时这种方法可以提高整个聚合物层的纵宽比，这就解决了单层胶纳米压印制备电极过程中金属层较薄和剥离过程困难的问题。因此，这种方法制备的纳米电极的结构不完全依赖于模板，可以对其线宽和间距做到一定程度的调节。三、EBL技术制备纳米电极。虽然第二种制备方法可以调控纳米电极的线宽和间距，但却无法调控电极的整体结构和周期，所以上述两种方法制备的纳米电极的结构都受到了模板的一些限制。电子束曝光技术（EBL）则可以任意设计图形而不会受到模板的限制，因此这部分实验则是将EBL技术引入到纳米电极的制备中，得到了周期和线宽不同的纳米电极。主要分为基底准备（两种基底：PMMA光刻胶基底和PMMA/SF5双层胶基底）、图形设计、图形直写、显影（PMMA的显影或者PMMA显影和SF5显影）、去残胶、金属沉积、金属剥离等7个环节。这种方法制备的电极的线宽可以从900nm做到500nm，间距可以从微米量级做到70nm，结构可以根据需要设计。