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针对高铁酸钾制备条件严苛、稳定性差，对高铁酸钾的制备和稳定性进行研究，并将高铁酸钾用于有机废水处理。通过次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾的工艺，探讨了次氯酸盐浓度、铁盐投加量、反应温度、反应时间、后续处理工艺等对高铁酸钾纯度、产率的影响。在水浴条件下，控制反应时间为1小时，当初始ClO-浓度为137.3g／L，铁盐投加量为化学计量的30％，可得到纯度为96.4％、产率为45.3％的高铁酸钾固体。后续纯化工艺如二次提纯氢氧化钾浓度、析出温度、洗涤溶剂等对高铁酸钾纯度和产率均有影响。用XRD、FIRT和SEM对制备产品进行了表征分析，证明产物为高铁酸钾晶体。改进了亚铬酸盐滴定法测定高铁酸钾。用紫外分光光度法在最大吸收波长为510nm处测定高铁酸钾浓度。初步研究了高铁酸钾母液中KOH、KCl、KNO3、Fe（NO3）3、KClO等杂质及外加掺杂离子对高铁酸钾溶液稳定性的影响，为高铁酸钾稳定剂的筛选奠定基础。结果表明碱度越高，高铁酸钾溶液稳定性越强，KCl、KNO3使高铁酸钾溶液稳定性略有降低，KClO对高铁酸钾溶液具有强稳定性，三价铁盐的存在能促进高铁酸钾溶液的快速分解。KIO4、NaSiO3、CuCl2对高铁酸钾溶液具有稳定作用；NaSiO3和KIO4组成的稳定剂对高铁酸钾溶液稳定作用最强，KIO4与NaSiO3、KClO、CuCl2等配合在减缓高铁酸钾分解中无明显协同作用；硅酸钠和氯化铜组成的复合稳定剂对高铁酸钾溶液的稳定作用不如次氯酸钾明显。硝基苯初始浓度为55.04mg／L，pH=9.0时，反应时间为30min，高铁酸钾（摩尔比为10：1）对硝基苯和CODcr的去除率分别可达到85％和55％左右；改变反应过程pH值，硝基苯和CODcr的去除率均有提高，硝基苯去除率可达98.2％，CODcr去除率可达91.9％；通过紫外光谱、红外光谱、色质联机分析，发现硝基苯降解过程没有难降解中间产物产生，最终硝基苯被降解为一系列脂环烃，对高铁酸钾降解硝基苯机理进行初步探讨；经过经济核算，高铁酸钾处理硝基苯价格昂贵，宜与其他水处理剂联用，以达到低成本、高去除率的处理效果。苯胺初始浓度为62.04mg／L，pH=9.0时，反应时间为20min，高铁酸钾（摩尔比为1：1）对苯胺和CODcr的去除率分别为91.03％和56.14％；改变反应过程pH值，苯胺去除率变化较小，CODcr去除率可达94.8％；通过紫外光谱、红外光谱、色质联机分析，发现苯胺降解过程有中间产物偶氮苯产生，苯胺最终被降解为链状脂环烃分子，对高铁酸钾降解苯胺机理进行初步探讨；经过经济核算，每处理1吨苯胺废水需费用19.99元。